[發(fā)明專利]制鞋用處理劑中鹵代烴有機物含量的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310299052.9
• 申請日: 2013-07-16
• 公開（公告）號: CN104297397A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 石葆瑩;王玉峰;賴毅東;歐海龍;覃毅磊;趙歷
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東省東莞市質(zhì)量監(jiān)督檢測中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛(wèi);張月光

1.一種制鞋用處理劑中鹵代烴有機物含量的檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

1）稱取被測試樣，以乙酸乙酯、甲醇、丙酮或異丙酮試劑作為萃取液，萃取液體積(ml):被測試樣(g)=1～10:1，然后在漩渦混合器上混合均勻，超聲萃取30～60min，并離心分離，取其上層清液稀釋定容，待分析；

2）采用氣相色譜—質(zhì)譜儀進行分析，色譜柱為5%苯基/95%甲基聚硅氧烷毛細管柱；進樣口溫度為200～230℃；質(zhì)譜電離方式EI，電子轟擊電離源70eV，離子源溫度為230～250℃，四級桿溫度120～150℃，GC-MS接口溫度250～300℃；柱箱采用程序升溫，初始溫度30℃保持12min，再以10℃/min升溫至150℃保持5min，30℃/min升溫至280℃，保持1min；載氣流速為1.0mL/min；載氣流速為1.0～1.5mL/min；

3）配置已知質(zhì)量濃度的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳標準混合溶液，將標準混合溶液注入色譜儀，采用步驟2）的方法進行質(zhì)譜分析，記錄被測化合物的保留時間，并根據(jù)測得的標準溶液的峰面積與其對應(yīng)的濃度繪制標準曲線；

4）通過與標準混合溶液的氣相色譜—質(zhì)譜圖對比，確定被測樣品中存在的鹵代烴種類，并采用外標法，根據(jù)該化合物的峰面積在標準曲線上查出或計算出對應(yīng)的濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述萃取液與被測試樣的體積比為5：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟1）中，選用所述萃取液分別萃取3～8次，將每次萃取后的溶液混合后再進行定容。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述鹵代烴化合物為二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷或四氯化碳。