[發明專利]用于催化苯乙烯氧化反應的AgNPs/CNFs和AgNPs?Mg/CNFs的制備方法

有效

• 申請號: 201310298036.8
• 申請日: 2013-07-17
• 公開（公告）號: CN103433035B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發明（設計）人: 白杰;李春萍;王珊;張永鋒;秦海莉;孫煒巖;柳歡
• 申請（專利權）人: 內蒙古工業大學
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50;C07D303/04;C07D301/19;C07C47/54;C07C45/28
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1.一種用于催化苯乙烯氧化的負載型AgNPs/CNFs(銀納米粒子/碳納米纖維)和AgNPs-Mg/CNFs催化劑，其特征在于，載體為具有強化學惰性、大比表面積的CNFs，催化劑為活性較大、分散均勻的AgNPs。此外，向AgNPs/CNFs中添加少量堿土金屬Mg作為副催化劑，提高催化效果。

2.一種如權利要求1所述的AgNPs/CNFs和AgNPs-Mg/CNFs的制備方法，其特征在于，通過電紡絲技術、化學還原技術及高溫煅燒技術的結合制備具有催化氧化性能的AgNPs/CNFs和AgNPs-Mg/CNFs。

3.根據權利要求2所述的AgNPs/CNFs和AgNPs-Mg/CNFs的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下三個步驟：

(1)AgNO₃/PAN和AgNO₃-MgNO₃/PAN纖維的制備。向質量分數為8％的PAN/DMF溶液中加入一定量的AgNO₃，避光冰浴攪拌5h，得到均勻的AgNO₃/PAN紡前溶液。將得到的溶液放入紡絲管中，調節紡絲距離為17cm，電壓17kV，室溫下，利用靜電紡絲技術得到AgNO₃/PAN前驅體復合納米纖維。用相似的方法，向PAN/DMF溶液中同時加入AgNO₃和MgNO₃，制備AgNO₃-MgNO₃/PAN纖維。

(2)AgNPs/PAN纖維膜制備。上述步驟中制備的AgNO₃/PAN纖維膜分別用水合肼和H₂還原制備得到AgNPs/PAN纖維。用水合肼還原的方法是，將AgNO₃/PAN纖維膜浸入到體積分數為1/200的水合肼溶液中，20min后將纖維膜取出，并放入蒸餾水中較快速清洗2遍，然后將纖維膜放入玻璃表面皿上，室溫干燥，得到AgNPs/PAN纖維膜。用H₂還原的方法是，把AgNO₃/PAN纖維膜放入反應釜中，向反應釜內通入N₂使壓力達到1MPa，然后放出N₂，重復3次。按上述相似操作，向反應釜中通入并放出H₂兩次。最后，向反應釜中通入H₂1MPa，設定釜內溫度40℃，反應3h。反應結束后得到AgNPs/PAN纖維膜。

(3)AgNPs/CNFs和AgNPs-Mg/CNFs的制備。把AgNO₃-MgNO₃/PAN和AgNPs/PAN纖維膜放置瓷舟內并放入真空管式爐中。空氣氛圍下，進行纖維膜的預氧化階段，管式爐以5℃/min升溫速率由室溫升至250℃并恒溫保持2h。然后，向管式爐內通入高純N₂，N₂氛圍下，管式爐以3℃/min升溫速率由250℃升至900℃，并保持2h，完成纖維膜的碳化階段。最后，N₂保護下，待管式爐溫度冷卻至室溫，取出纖維膜，獲得AgNPs-Mg/CNFs和AgNPs/CNFs復合材料。

4.根據權利要求3所述的AgNPs-Mg/CNFs的制備方法，其特征在于步驟(1)中制備的紡前溶液中，AgNO₃與PAN的摩爾比為1/10，MgNO₃與AgNO₃的摩爾比為1/10。