[發明專利]4,4’-二硝基-2,2’-聯苯二甲酸的合成方法

無效

• 申請號: 201310297947.9
• 申請日: 2013-07-17
• 公開（公告）號: CN103319348A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 吳瑞鳳;朱勇吉;金偉
• 申請（專利權）人: 內蒙古工業大學
• 主分類號: C07C205/57
• 分類號: C07C205/57;C07C201/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備4，4′-二硝基-2，2′-聯苯二甲酸的方法，包括步驟：

1)在冰浴條件下，將濃硫酸滴入2，2′-聯苯二甲酸，并連續攪拌2，2′-聯苯二甲酸，濃硫酸全部滴入后，攪拌混合物10min，其中每1克所述2，2′-聯苯二甲酸中加入的所述濃硫酸的量為60～70毫升；

2)發煙硝酸滴入到上述混合物中，發煙硝酸完全滴入后，在冰浴條件下攪拌，然后升溫至60～65℃，并保持1小時，其中加入的所述濃硫酸的量和加入的所述發煙硝酸的量體積比為1∶1至3∶1；

3)反應完畢后，降至室溫，將混合物加入又碎冰的燒杯中，攪拌，靜置；

4)對上述混合物進行抽濾，水洗3遍，干燥，得到4，4′-二硝基-2，2′-聯苯二甲酸。

2.如權利要求1所述的制備4，4′-二硝基-2，2′-聯苯二甲酸的方法，其特征在于加所述濃硫酸的時冰浴溫度在15℃以下。

3.如權利要求1所述的制備4，4′-二硝基-2，2′-聯苯二甲酸的方法，其特征在于加入的所述濃硫酸和所述發煙硝酸體積比為3∶1。

4.如權利要求1所述的制備4，4′-二硝基-2，2′-聯苯二甲酸的方法，其特征在于加完所述發煙硝酸后繼續攪拌30min。

5.如權利要求1所述的制備4，4′-二硝基-2，2′-聯苯二甲酸的方法，其特征在于加完所述發煙硝酸后在冰浴條件下繼續攪拌30min，然后升溫到62℃，并且保持此溫度1h。