[發明專利]一種類樹結構微納吸波劑/環氧樹脂復合吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310297837.2
• 申請日: 2013-07-16
• 公開（公告）號: CN103408899A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 邱軍;邱挺挺
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/02;C08K7/06;C08G59/50;C09K3/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種類樹結構微納吸波劑/環氧樹脂復合吸波材料的制備方法，其特征在于，所述吸波材料為類樹結構，包括位于“干”部的微米級中空多孔碳纖維，位于“枝”部的納米級碳納米管，位于“果”部的納米級金屬顆粒；具體步驟如下：

（1）“干”----微米級中空多孔碳纖維的制備：以純化的聚合物基中空多孔纖維作為原料，將其剪成3~5cm的短纖維后，在200~300℃下預氧化1~3h；所得的樣品在600~950℃，惰性氣體中碳化，碳化時間為30~120min，然后利用CO₂氣體進行活化，活化溫度為600~950℃，活化時間為20~120?min，得到中空多孔碳纖維；

（2）“干-枝”結構----中空多孔碳纖維/碳納米管的制備：將步驟（1）得到的中空多孔碳纖維浸漬在具有催化作用的金屬溶液中，磁力攪拌5~48h，進行抽濾、干燥，再應用氣相沉積法，在管式爐內依次通過惰性氣體、氫氣和碳源氣體，從而得到在中空多孔碳纖維的內外表面均生長有碳納米管的“干-枝”結構，其中，在400~700℃溫度下通氫氣還原金屬溶液30~120min，在500~900℃溫度下通碳源氣體生長碳納米管30~120min；

（3）“類樹結構”微納吸波劑的制備：將步驟（2）中得到的中空多孔碳纖維/碳納米管樣品浸漬在金屬溶液中5~48h，進行抽濾及干燥后，在管式爐中，應用化學氣相沉積法先通惰性氣體并逐漸升高溫度至400℃，然后在溫度為400~700℃通氫氣30~120min還原金屬溶液，石英舟中得到的即為“類樹結構”微納吸波劑；

（4）吸波隱身復合材料的制備：將步驟（3）中的“類樹結構”微納吸波劑與環氧樹脂及固化劑按比例進行混合，固化反應后成型，其操作方法為：稱取50~100g環氧樹脂，放置于80℃烘箱中1-2h，在此期間，稱取質量比為1-5%“類樹結構”微納吸波劑置于丙酮溶液中，水浴恒溫80-100℃，在高速攪拌下加入預熱的環氧樹脂，待丙酮完全揮發，加入固化劑，固化劑與環氧樹脂的質量比1:10，高速攪拌5-10min后倒入模具中，除泡，固化，最終制得了“類樹結構”微納吸波劑/環氧樹脂復合吸波材料。

2.根據權利要求1所述的類樹結構微納吸波劑/環氧樹脂復合吸波材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中所術聚合物基中空多孔纖維為聚丙烯腈基中空多孔纖維、聚偏氟乙烯基中空多孔纖維、聚乙烯醇基中空多孔纖維或聚四氟乙烯基中空多孔纖維中的任一種。

3.根據權利要求1所述的類樹結構微納吸波劑/環氧樹脂復合吸波材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述具有催化作用的金屬溶液為硝酸鎳、氧化鎳、氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鐵、二茂鐵、氧化鐵、氯化鐵、硫酸鐵、氧化鈷、氯化鈷、硝酸鈷、硫酸鈷或五氧化二釩中的任一種或多組組合。

4.根據權利要求1所述的類樹結構微納吸波劑/環氧樹脂復合吸波材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述碳源氣體為乙醇、甲醇、乙烷、甲烷、乙烯、苯、甲苯或二甲苯中的任一種。

5.根據權利要求1所述的類樹結構微納吸波劑/環氧樹脂復合吸波材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述金屬溶液為硝酸鎳、氧化鎳、氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鐵、二茂鐵、氧化鐵、氯化鐵、硫酸鐵、氧化鈷、氯化鈷、硝酸鈷、硫酸鈷或五氧化二釩中的任一種或多組組合。

6.根據權利要求1所述的類樹結構微納吸波劑/環氧樹脂復合吸波材料的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述環氧樹脂是雙酚A型E-51、E-44、E-42或E-54型環氧樹脂中的一種。

7.根據權利要求1所述的類樹結構微納吸波劑/環氧樹脂復合吸波材料的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述固化劑是芳香族劑固化劑苯二胺、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基砜、二乙烯三胺、四乙烯五胺或三乙烯四胺中的一種。