[發明專利]一種靜電紡絲制備白光LED的方法

有效

• 申請號: 201310296941.X
• 申請日: 2013-07-12
• 公開（公告）號: CN103409817A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 周密;熊平;錢欣
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: D01D5/00
• 分類號: D01D5/00;D01D1/02
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王曉普

1.一種靜電紡絲制備白光LED的方法，所述方法包括以下步驟：

（1）將硝酸銪A、硝酸釔、聚乙烯醇縮丁醛A加入裝有N，N-二甲基甲酰胺A的燒瓶中，攪拌至均相溶液，隨后再往燒瓶內加入正硅酸乙酯A，繼續攪拌直到混勻，所述的硝酸銪A、硝酸釔、聚乙烯醇縮丁醛A、正硅酸乙酯A的質量比為1：15～30：30～50：30～50，靜置去氣泡，得到無色粘稠的電紡絲溶液A，所述的N，N-二甲基甲酰胺A的體積用量以硝酸釔的質量計為300～500mL/g；

（2）將硝酸銪B、硝酸鈣、聚乙烯醇縮丁醛B加入裝有N，N-二甲基甲酰胺B的燒瓶中，攪拌至均相溶液，隨后再往燒瓶內加入正硅酸乙酯B，繼續攪拌直到混勻，所述的硝酸銪B、硝酸鈣、聚乙烯醇縮丁醛B、正硅酸乙酯B的質量比為1：10～25：35～50：30～45，靜置去氣泡，得到電紡絲溶液B，所述的N,N-二甲基甲酰胺B的體積用量以硝酸鈣的質量計為250～500mL/g；

（3）將硝酸銪C、硝酸鍶、聚乙烯醇縮丁醛C加入裝有N，N-二甲基甲酰胺C的燒瓶中，攪拌至均相溶液，隨后再往燒瓶內加入磷酸氫二銨，繼續攪拌直到混勻，所述的硝酸銪C、硝酸鍶、聚乙烯醇縮丁醛C、磷酸氫二銨的質量比為1：20～30：30～45：35～50，靜置去氣泡，得到電紡絲溶液C，所述的N,N-二甲基甲酰胺C的體積用量以硝酸鍶的質量計為300～500mL/g；

所述步驟（1）中的電紡絲溶液A中含有的硝酸銪A、所述步驟（2）中的電紡絲溶液B中含有的硝酸銪B、所述步驟（3）中的電紡絲溶液C中含有的硝酸銪C的物質的量之比為1：1：1；

（4）將步驟（1）得到的電紡絲溶液A注入靜電紡絲儀的注射器的儲液罐內，選擇相對濕度為20%-30%，注射器的噴頭上接入20-40KV的高壓直流電源正極，氮化鎵基片接負極并接地，正極注射器的噴頭與負極氮化鎵基片的距離為10-20cm，通電后，電紡絲溶液從噴頭噴出，所得纖維吸附在氮化鎵上，進行靜電紡絲3min-4h后，得到吸附有紅色熒光前驅物納米纖維層的前驅體A；注射器中液體流速為0.1～0.5mL/min；

（5）向儲液罐中注入步驟（2）得到的電紡絲溶液B，以步驟（4）得到的吸附有紅色熒光前驅物納米纖維層的前驅體A為基膜，接負極并接地，進行靜電紡絲3min-4h，得到吸附有紅色熒光前驅物納米纖維層與綠色熒光前驅物納米纖維層的前驅體B；正極與負極的距離10-20cm，高壓直流電源的電壓為20-40KV；注射器中液體流速為0.1～0.5mL/min；

（6）向儲液罐中注入步驟（3）得到的電紡絲溶液C，以步驟（5）得到的吸附有紅色熒光前驅物納米纖維層與綠色熒光前驅物納米纖維層的前驅體B為基膜，接負極并接地，進行靜電紡絲3min-4h，得到吸附有紅色熒光前驅物納米纖維層、綠色熒光前驅物納米纖維層與藍色熒光前驅物納米纖維層的前驅體C；正極與負極的距離10-20cm，高壓直流電源的電壓為20-40KV，注射器中液體流速為0.1～0.5mL/min；

（7）將步驟（6）得到的吸附有紅色熒光前驅物納米纖維層、綠色熒光前驅物納米纖維層與藍色熒光前驅物納米纖維層的前驅體C放進高溫管式爐中，升溫至800-1000℃進行熱處理，空氣氣氛，恒溫1-3小時，自然冷卻至室溫，制得白光LED。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的硝酸銪A、硝酸釔、聚乙烯醇縮丁醛A、正硅酸乙酯A的質量比為1：20-25：40-45：40-45。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的N,N-二甲基甲酰胺A的體積用量以硝酸釔的質量計為350～400mL/g，步驟（2）中的N,N-二甲基甲酰胺B的體積用量以硝酸鈣的質量計為370～450mL/g，步驟（3）N,N-二甲基甲酰胺C的體積用量以硝酸鍶的質量計為350～400mL/g。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）中的硝酸銪B、硝酸鈣、聚乙烯醇縮丁醛B、正硅酸乙酯B的質量比為1：15-25：40-45：40-45。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（3）中硝酸銪C、硝酸鍶、聚乙烯醇縮丁醛C、磷酸氫二銨的質量比為1：22-28：35-45：35-45。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（7）中將步驟（6）得到的吸附有紅色熒光前驅物納米纖維層、綠色熒光前驅物納米纖維層與藍色熒光前驅物納米纖維層的前驅體C放進高溫管式爐中后，以5-20℃/min的升溫速率升溫至800-1000℃。