[發明專利]一種阻燃劑二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷化合物及其制備方法有效
| 申請號: | 201310296857.8 | 申請日: | 2013-07-16 |
| 公開(公告)號: | CN103333189A | 公開(公告)日: | 2013-10-02 |
| 發明(設計)人: | 王彥林;韓志慧;孟凡一 | 申請(專利權)人: | 蘇州科技學院 |
| 主分類號: | C07F7/04 | 分類號: | C07F7/04;C08K5/5415;C08L27/06;C08L67/06;C08L63/00;C08L75/04 |
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| 地址: | 215009 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 阻燃 三溴苯氧基 二氯丙氧基 硅烷 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種阻燃劑二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷化合物,其特征在于,該化合物的結構如下式所示:
其中R1=H時,R2=CH2Cl;R1=CH2Cl時,R2=H。
2.根據權利要求1所述二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷的制備方法,其特征在于,該方法為:在攪拌下,在氮氣保護下,用冰水浴冷卻,使反應體系溫度降低到0℃,向四氯化硅的有機溶液中滴加等摩爾的二氯丙醇,滴加過程控中制溫度在8℃以下,滴完后,1h升溫到35℃,保溫反應1h,氯化氫放完后,再加入兩倍摩爾的三溴苯酚,升溫至65-90℃,保溫反應4-6h,氯化氫放完后,降溫至40℃以下,再滴加等摩爾的二氯丙醇,以滴加速度控制溫度不超過50℃,滴完后,升溫至70-95℃,保溫反應5-7h,氯化氫放完后,降溫至40℃,液面下通入環氧乙烷除掉反應液中微量的酸,檢驗反應液pH=5-6時為終點,減壓蒸餾除去溶劑和少量低沸點物,得產品二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷。
3.根據權利要求2所述二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷的制備方法,其特征在于:所述的二氯丙醇為2,3-二氯-1-丙醇或1,3-二氯-2-丙醇。
4.根據權利要求2所述二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷的制備方法,其特征在于:所述的滴加二氯丙醇為兩次滴加。
5.根據權利要求2所述二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷的制備方法,其特征在于:所述的四氯化硅的有機溶液其有機溶劑為二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、二氧六環、乙腈、四氯乙烷或四氯化碳。
6.根據權利要求2所述二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷的制備方法,其特征在于:所述的液面下通入環氧乙烷為環氧乙烷是縛酸劑。
7.根據權利要求2所述二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷的制備方法,其特征在于:所述的減壓蒸餾除去溶劑為收集的溶劑回收使用。
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