[發(fā)明專利]一種阻燃劑硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯化合物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310296837.0 | 申請日： | 2013-07-16 |
| 公開（公告）號： | CN103342713A | 公開（公告）日： | 2013-10-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王彥林;孟凡一;賀婧;施雯;劉芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州科技學(xué)院 |
| 主分類號： | C07F7/06 | 分類號： | C07F7/06;C08K5/5415;C08L27/06;C08L67/06;C08L75/04;C08L63/00 |
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| 地址： | 215009 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 阻燃 硅酸 丙基 三溴苯 酯化 及其 制備 方法 | ||
1.一種阻燃劑硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：
其式中R1＝H時R2＝CH2Br；R1＝CH2Br時R2＝H。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯的制備方法，其特征在于，該方法為：在攪拌下，在氮氣保護(hù)下，用冰水浴冷卻，使反應(yīng)體系溫度降低到0℃，向四氯化硅的有機(jī)溶液中滴加等摩爾的二溴丙醇，滴加過程控制溫度在8℃以下，滴完后，1h升溫到35℃，保溫反應(yīng)1h，氯化氫放完后，再加入等摩爾的三溴苯酚，升溫至50-80℃，保溫反應(yīng)2-4h，氯化氫放完后，降溫至40℃以下，再滴加兩倍摩爾的二溴丙醇，以滴加速度控制溫度不超過50℃，滴完后，升溫至50-70℃，保溫反應(yīng)3-5h，氯化氫放完后，降溫至40℃以下，液面下通入環(huán)氧乙烷除掉反應(yīng)液中微量的酸，檢驗反應(yīng)液pH＝5-6時為終點，減壓蒸餾除去溶劑及少量低沸點物，得產(chǎn)品硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯的制備方法，其特征在于：所述的二溴丙醇為2，3-二溴-1-丙醇或1，3-二溴-2-丙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯的制備方法，其特征在于：所述的滴加二溴丙醇為兩次滴加。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯的制備方法，其特征在于：所述的四氯化硅的有機(jī)溶液其有機(jī)溶劑為二氧六環(huán)、二氯乙烷、四氯化碳、氯仿、乙腈或乙二醇二甲醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯的制備方法，其特征在于：所述的液面下通入環(huán)氧乙烷為環(huán)氧乙烷是縛酸劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯的制備方法，其特征在于：所述的減壓蒸餾除去溶劑為收集的溶劑回收使用。
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