[發明專利]一種阻燃劑硅酸三(三溴苯基)氯乙酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310296817.3
• 申請日: 2013-07-16
• 公開（公告）號: CN103333194A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 王彥林;孟凡一;侯寧
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C07F7/06
• 分類號: C07F7/06;C08K5/5425
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種阻燃劑硅酸三(三溴苯基)氯乙酯化合物及其制備方法，該化合物可用作聚氯乙烯、不飽和聚酯、聚氨酯和環氧樹脂等材料的阻燃劑。

背景技術

隨著科技的發展和人們生活水平的提高，三大合成高分子材料得到了廣泛的應用，由于其大多具有易燃性，經常引起火災，給人們的生命財產安全會帶來嚴重威脅，從而促進了阻燃技術的研究和阻燃增塑劑產業的快速發展。阻燃增塑劑是具有阻燃功能又有增塑作用的塑料加工助劑，它能克服由于增塑劑的加入使高分子材料更易燃的問題。目前對磷酸酯阻燃增塑劑應用較多，但磷酸酯阻燃增塑劑本身具有揮發性大、易遷移等不足，人們總希望有新型高效、低毒、價格低廉及綜合性價比高的阻燃增塑劑在市場上出現。通過協同作用提高阻燃效能是一個有效的途徑，為此對多元素協同阻燃增塑劑的開發已成為熱點研究課題。由于硅系阻燃增塑劑具有抑煙、促進成碳的優異性能而得到人們的重視，但一般硅系阻燃劑存在價格高、使用范圍窄，受到了限制。本發明公開了以多晶硅產業的副產物四氯化硅為原料制備硅、溴、氯協同阻燃增塑劑硅酸三(三溴苯基)氯乙酯的方法。本發明為解決四氯化硅綜合利用的難題提出了一個有效的方法，又開辟了廉價優良的阻燃增塑劑新品種，具有很好的環境效益和經濟意義效益。

發明內容

本發明的目的之一在于提出一種阻燃劑硅酸三(三溴苯基)氯乙酯化合物。其物理化學性能穩定，硅、溴、氯三元素協同阻燃效能高，耐熱性好，與高分子材料相容性好，而且具有成炭防滴落作用，可克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種阻燃劑硅酸三(三溴苯基)氯乙酯化合物，其特征在于，該化合物結構如下式所示：

本發明的另一目的在于提出一種阻燃劑硅酸三(三溴苯基)氯乙酯的制備方法，其原料廉價易得，工藝簡單，易于規模化生產，技術方案如下：

如上所述硅酸三(三溴苯基)氯乙酯的制備方法，其特征在于，該方法為：

在攪拌下，用冰水浴冷卻，在氮氣保護下，向四氯化硅的有機溶液中液面下通入等摩爾的環氧乙烷，以通入速度控制溫度在20℃以下，通完后，再加入三倍摩爾的三溴苯酚，升溫至100-120℃，保溫反應6-10h，待氯化氫放完后，降溫至40℃以下，液面下再通入環氧乙烷除去反應液中微量游離的酸，使反應液的pH值達到5～6，減壓蒸餾除去溶劑(回收使用)和少量低沸點物，得產品硅酸三(三溴苯基)氯乙酯。

如上所述的四氯化硅的有機溶液其有機溶劑為二甲苯、甲苯、氯苯、四氯乙烷或二乙二醇二甲醚。

如上所述的液面下再通入環氧乙烷為環氧乙烷作縛酸劑。

發明人研究中發現固體三溴苯酚在四氯化硅的有機溶液中分散性差，反應活性低，提高反應溫度又會增加四氯化硅的揮發量，因此選用了先讓1mol的環氧乙烷與1mol的四氯化硅反應，生成硅酸單酯，再與3mol三溴苯酚反應，改善了三溴苯酚在有機溶液中的分散性，并可以在較高的溫度下反應，克服了四氯化硅的揮發性。

本發明硅酸三(三溴苯基)氯乙酯為淡黃色固體，其產率為97.4％～98.8％，熔點：165℃，閃點(開口杯)：200±5℃，分解溫度：240±5℃。其適合作為聚氯乙烯、不飽和聚酯、聚氨酯和環氧樹脂等材料的阻燃劑之用，該硅酸三(三溴苯基)氯乙酯的合成工藝原理如下式所示：

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

①本發明硅酸三(三溴苯基)氯乙酯化合物物理化學性能穩定，分解溫度高，與高分子材料相容性好，能適應于多種工程塑料的高溫加工。

②本發明化合物分子中含有硅、溴、氯三種阻燃元素，三元素協同阻燃效能高，其中硅元素具有成炭作用，從而有效防止材料受熱熔融滴落而產生的二次燃燒，并且化合物還具有一定的增塑作用，可減少增塑劑的添加量。

③本發明以多晶硅產業的副產物四氯化硅為原料合成硅酸三(三溴苯基)氯乙酯，為解決四氯化硅綜合利用的難題提供了一條有效途徑，又開辟了一個性價比優良的阻燃劑新品種。

④本發明制備方法先讓四氯化硅與環氧乙烷反應生成硅酸單酯，然后再和三溴苯酚反應，克服了三溴苯酚活性低及不易分散的缺點，也克服了四氯化硅高溫下反應易揮發的特點。

⑤本發明以環氧乙烷作縛酸劑操作方便，易于提純分離。

⑥本發明合成中的溶劑可直接回收利用，其原料價廉易得，生產成本低，設備投資少，易于規模化生產，具有很好的應用及開發前景。

附圖說明