[發明專利]一種聚醚改性聚硅氧烷勻泡劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310296323.5
• 申請日: 2013-07-16
• 公開（公告）號: CN103342818A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 董曉紅;房連順;郝靜琳;江迎秋;楊建
• 申請（專利權）人: 揚州晨化科技集團有限公司
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46;C08G65/28;C08G77/12;C08J9/00;C08L75/04
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

1.一種聚醚改性聚硅氧烷勻泡劑的制備方法，其特征在于由分子量為3500-4500的大分子量的烯丙基氧化乙烯氧化丙烯甲基醚、分子量為1000-1500的中分子量的烯丙基氧化乙烯氧化丙烯甲基醚、分子量為400-600的小分子量烯丙基氧化乙烯氧化丙烯甲基醚以投料摩爾比為1︰1～2︰3～8的比例與低含氫硅油在以甲苯為溶劑，以氯鉑酸為催化劑的條件下反應生成。

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1）分別制備不同分子量的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚：將烯丙醇和催化劑投入反應釜，室溫下抽真空，關閉真空后，開啟攪拌，升溫，緩慢通入環氧乙烷和環氧丙烷，控制溫度在100～160℃，加料結束后老化反應至釜內壓力為負壓，停止反應，得到烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚；

以氫氧化鈉或氫氧化鉀為催化劑制備小分子量和中分子量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，所述氫氧化鈉或氫氧化鉀的投料質量比占反應物總重量的2‰～4‰；

以雙金屬為催化劑制備大分子量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，所述雙金屬的投料質量比占反應物總重量的25～40ppm；

2）分別制備不同分子量的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚：將烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚轉入封端釜，加入催化劑，反應釜升溫至60～80℃，攪拌半小時后，通氮氣置換后抽真空，真空達到-0.095MPa，關閉真空閥，緩緩通入氯甲烷，釜溫保持在70～80℃之間，壓力≤0.5MPa，進料結束后持續反應1小時，反應結束回收過量的氯甲烷，把烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚轉入分水器，加入純凈水，攪拌，溫度控制在70±2℃，靜置分層后，把烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚轉入蒸餾釜，加入精制劑攪拌，保持釜溫70℃左右，吸附半小時，升溫、減壓蒸餾，脫水，當溫度至100℃，開始鼓氮氣，溫度至105℃結束，最后壓濾得到烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚；

以氫氧化鈉或氫氧化鉀為催化劑制備小分子量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚，所述氫氧化鈉或氫氧化鉀與小分子量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的投料摩爾比為1.5～3︰1；

以甲醇鈉為催化劑制備中分子量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚，所述甲醇鈉與中分子量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的投料摩爾比為1.5～3︰1；

以甲醇鈉為催化劑制備大分子量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚，所述甲醇鈉與中分子量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的投料摩爾比為1.5～3︰1；

3）制備低含氫硅油：投入八甲基環四硅氧烷（D₄）、六甲基二硅氧烷（MM）和高含氫硅油（氫質量分數≥1.6%），啟動攪拌，投入催化劑濃硫酸，所述濃硫酸的投入質量占八甲基環四硅氧烷（D₄）、六甲基二硅氧烷（MM）、高含氫硅油和濃硫酸總投料質量的2～3%，攪拌升溫至40～60℃，保溫7±0.5小時反應結束；降溫，緩慢投Na₂CO₃中和反應釜中物料至中性后，升溫減壓蒸餾出水份和未反應的八甲基環四硅氧烷以及部分小分子硅油，最后抽濾得到低含氫硅油；

4）制備聚氨酯軟泡用聚醚改性聚硅氧烷勻泡劑：

a）向反應釜中，投入大分子量、中分子量和小分子量的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚，再投入低含氫硅油和甲苯，低含氫硅油量與投入的小分子量、中分子量和大分子量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚總量的摩爾比為1︰1，甲苯占投料總質量的50%，攪拌并升溫至60～70℃，然后再向反應釜中投入氯鉑酸異丙醇的水溶液，其中，氯鉑酸用量為本步驟總投料量的10～100ppm，攪拌升溫至90±2℃進行反應，反應至反應釜中物料透明后，攪拌升溫至110～115℃，老化1～2小時；

b）老化結束后，冷卻反應釜至50±2℃，將反應釜中物料轉到后處理釜，加入離子交換樹脂吸附氯鉑酸，溫度控制在70～100℃，吸附7～10小時；

c）抽濾經過吸附處理的混合相，得濾液，再將濾液減壓蒸餾出溶劑甲苯，蒸餾結束后，降溫至50～60℃，待恢復至常壓后，再投入乙二醇、二乙二醇、丙二醇或二丙二醇，攪拌調節產品的最終粘度，得到聚醚改性聚硅氧烷。

3.根據權利要求2所述制備方法，其特征在于步驟1）中，所述小分子量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量為400～600；中分子量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量為1000～1500的；大分子量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量為3500～4500的。