[發明專利]一種化學鍍鎳石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201310296080.5
• 申請日: 2013-07-16
• 公開（公告）號: CN103361637A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 夏燎原;鄧凌峰;余開明;胡云楚
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C23C18/18
• 分類號: C23C18/18;C23C18/36;C04B35/628
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 謝德珍

1.一種化學鍍鎳石墨烯的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

①石墨烯粗化：將適量的石墨烯粉緩慢加入到粗化液中，40℃下超聲分散5~30分鐘，除油去污，然后分離、用去離子水反復洗滌，待用；

②石墨烯敏化：將上述粗化處理后的石墨烯轉移到一定濃度的敏化液中，室溫下超聲分散15~30分鐘，然后分離、用去離子水多次洗滌，待用；

③石墨烯活化：室溫下，將經敏化處理后的石墨烯置于一定濃度的活化液中，超聲分散10~60分鐘，然后用去離子水反復洗滌，待用；

④石墨烯還原：室溫下，將活化處理后的石墨烯加入一定濃度的還原劑溶液，超聲處理20~40分鐘，分離、用去離子水洗滌至中性，真空干燥；

⑤石墨烯鍍鎳：30~60℃下，將還原處理之后的石墨烯均勻分散在含有鎳離子溶液、還原劑、絡合劑的鍍液中，攪拌，用連續調節溶液的pH至7.6~10，繼續超聲分散20~40分鐘，然后分離；

⑥石墨烯精制：將化學鍍鎳過的石墨烯用去離子水和乙醇混合液多次洗滌直至中性，然后105℃干燥，即得到鍍鎳石墨烯復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種化學鍍鎳石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨烯粗化步驟中的粗化液為10%~40%的NaOH或KOH溶液。

3.根據權利要求1所述的一種化學鍍鎳石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨烯敏化步驟中的敏化液為HCl和SnCl₂的混合溶液，其中敏化液中HCl濃度為15~45mL/L，SnCl₂濃度為10~40g/L。

4.根據權利要求1所述的一種化學鍍鎳石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨烯活化步驟中的活化液為HCl和PdCl₂的混合溶液，其中活化液中HCl濃度為10~40mL/L，PdCl₂濃度為0.2~0.8g/L。

5.根據權利要求1所述的一種化學鍍鎳石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨烯還原步驟和鍍鎳步驟中的還原劑為次磷酸鈉、硼氫化鈉、二甲基胺硼烷、二乙基胺硼烷中的一種或幾種的溶液，濃度為30~80g/L。

6.根據權利要求1所述的一種化學鍍鎳石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨烯鍍鎳步驟中的鎳離子溶液為硫酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳、磺酸鎳中的一種或幾種的溶液，濃度為20~40g/L。

7.根據權利要求1所述的一種化學鍍鎳石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨烯鍍鎳步驟中的絡合劑乙醇酸、氨基乙酸、乳酸、蘋果酸、羥基丁二酸、檸檬酸及其鹽類中的一種或幾種的溶液，濃度為40~80g/L。