[發(fā)明專(zhuān)利]一種聚乙二醇功能化的三臂星形離子液體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310295803.X
• 申請(qǐng)日: 2013-07-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103342810A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁運(yùn)生;何飛;張迪;楊善中;葛倪林;孫曉紅;殷俊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08G65/48
• 分類(lèi)號(hào): C08G65/48;C07D233/60
• 代理公司: 安徽省合肥新安專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 吳啟運(yùn)

1.一種聚乙二醇功能化的三臂星形離子液體，其特征在于其結(jié)構(gòu)通式為：?

式中n=8、12、16或22；?

X^—選自Cl^—、Br^—、BF₄^—、PF₆^—或N(CF₃SO₂)₂^—。?

2.一種權(quán)利要求1所述的三臂星形離子液體的制備方法，其特征在于按如下步驟合成：?

1）將三羥甲基丙烷、三乙胺和DMF加入反應(yīng)器中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于0-60℃滴加鹵代乙酰鹵的DMF溶液，加完后升溫至60-100℃反應(yīng)12-36小時(shí)，反應(yīng)完畢后經(jīng)分離、洗滌和干燥得到中間體I；所述鹵代乙酰鹵、三乙胺與三羥甲基丙烷的摩爾比為(3-6):(3-6):1；?

2）將聚乙二醇單甲醚、對(duì)甲苯磺酰氯和二氯甲烷置于反應(yīng)器中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于0-40℃滴加吡啶的二氯甲烷溶液，加完后升溫至40-60℃反應(yīng)24-48h，反應(yīng)完畢后經(jīng)分離、洗滌和干燥得到中間體II；所述對(duì)甲苯磺酰氯、吡啶與聚乙二醇單甲醚的摩爾比為(1-4):(1-4):1；?

3）將氫化鈉、咪唑以及四氫呋喃加入反應(yīng)器中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于0-40℃攪拌反應(yīng)1-4h，然后在0-40℃下加入所述中間體II，并于40-70℃下保溫反應(yīng)24-48h，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)分離、洗滌和干燥得到中間體III；所述咪唑、氫化鈉與中間體II的摩爾比為(1-2):(1-2):1；?

4）將所述中間體I、所述中間體III和溶劑乙腈置于反應(yīng)器中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于40-100℃攪拌反應(yīng)24-168h，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾移除溶劑，再經(jīng)洗滌、沉淀和干燥后得到陰離子為Y^—的三臂星形離子液體；所述中間體III與中間體I的摩爾比為(3-6):1；?

5）將所述陰離子為Y^—的三臂星形離子液體溶于水中，加入陰離子鹽M⁺Z^-，室溫下攪拌反應(yīng)6-12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥后得到陰離子為Z^—的三臂星形離子液體；所述陰離子鹽M⁺Z^—與陰離子為Y^—的三臂星形離子液體的摩爾比為(3-6):1。?

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：?

所述中間體I的結(jié)構(gòu)式為：?

式中Y為Cl或Br。?

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述中間體III的結(jié)構(gòu)式為：?

式中n=8，12，16或22。?

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：?

所述陰離子鹽M⁺Z^—選自NaBF₄、NH₄BF₄、AgBF₄，KPF₆、NH₄PF₆、AgPF₆或LiN(CF₃SO₂)₂。?