[發明專利]一種耐高溫熱塑性有機聚硅氮烷的制備方法有效
| 申請號: | 201310294410.7 | 申請日: | 2013-07-15 |
| 公開(公告)號: | CN103435810A | 公開(公告)日: | 2013-12-11 |
| 發明(設計)人: | 馬克超;殷恒波;胡永明;毛雨林;王愛麗;馮永海;沈靈沁;謝文靜 | 申請(專利權)人: | 江蘇大學 |
| 主分類號: | C08G77/62 | 分類號: | C08G77/62;C08G77/60 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 樓高潮 |
| 地址: | 212013 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 耐高溫 塑性 有機 聚硅氮烷 制備 方法 | ||
1.一種耐高溫熱塑性有機聚硅氮烷的制備方法,按下述步驟進行:
(1)在N2保護下,向帶有攪拌、回流、滴加裝置的250?mL四口燒瓶中加入一定量的二苯基二氯硅烷和三乙胺,在150~200?℃下攪拌混合均勻;用恒壓滴定漏斗向四口燒瓶中逐滴滴加六甲基環三硅氮烷,控制滴加速度保持1d/4s,滴加完畢后在150~200?℃下繼續聚合反應5~30?h;
(2)反應結束后過濾除去固體三乙胺鹽酸鹽,然后在120?℃減壓條件下蒸出剩余的三乙胺和低沸物,得到有機聚硅氮烷產品。
2.根據權利要求1所述的耐高溫熱塑性有機聚硅氮烷的制備方法,其特征在于,
其中步驟(1)中加入的二苯基二氯硅烷與六甲基環三硅氮烷的摩爾比為1:1~4:1。
3.根據權利要求1所述的耐高溫熱塑性有機聚硅氮烷的制備方法,其特征在于,其中步驟(1)中加入的三乙胺與二苯基二氯硅烷的摩爾比為2:1。
4.根據權利要求2所述的耐高溫熱塑性有機聚硅氮烷的制備方法,其特征在于,其中步驟(1)中所述的聚合反應的聚合反應溫度為180℃,反應時間為20?h。
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