[發明專利]一種制備γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進方法

在審

• 申請號: 201310294275.6
• 申請日: 2013-07-15
• 公開（公告）號: CN104292250A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 任國寶;任照玉
• 申請（專利權）人: 上海硅照生物科技有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 田申榮

1.一種制備γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進方法，其特征在于，步驟包括：?

步驟1，將無水哌嗪和溶劑加入反應器中，同時加入無機堿，其中，無水哌嗪、溶劑和無機堿的質量比是60~100：30~50：100~150，加熱升溫使無水哌嗪溶解后，緩慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，無水哌嗪與γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質量比為60~100：100，滴加完畢后，在恒溫下繼續反應；

步驟2，反應結束后冷卻至室溫，將反應溶液經離心后過濾，收集濾液，將濾餅用上述溶劑洗滌2次，合并到濾液中；

步驟3，將合并的濾液加入蒸餾釜內減壓蒸餾，抽真空，收集70-130^oC的餾分，回收溶劑和過量的無水哌嗪，增加真空度后，收集95-130^oC的餾分，得到γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。?

2.根據權利要求1所述的一種制備γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進方法，其特征在于，所述步驟1中加熱升溫至100~120^oC使無水哌嗪溶解。

3.根據權利要求1所述的一種制備γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進方法，其特征在于，所述步驟1中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的時間為2~3小時，反應溫度控制在120~140^oC。

4.根據權利要求1所述的一種制備γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進方法，其特征在于，所述步驟1中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷完畢后，反應溫度為120~140^oC，反應時間為2~3小時。

5.根據權利要求1所述的一種制備γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進方法，其特征在于，所述步驟1中的溶劑選自甲苯、二甲苯、石油醚、四氫呋喃中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的一種制備γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進方法，其特征在于，所述步驟1中的無機堿選自碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫中的任意一種。

7.根據權利要求1所述的一種制備γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進方法，其特征在于，所述步驟3中回收溶劑和過量的無水哌嗪時的真空度為40~80?KPa?。

8.根據權利要求1所述的一種制備γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進方法，其特征在于，所述步驟3中得到γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷時的真空度為0.3~1KPa。