[發明專利]一種單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收方法與裝置

有效

• 申請號: 201310294213.5
• 申請日: 2013-07-15
• 公開（公告）號: CN103373716A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發明（設計）人: 周智勇;韓一松;翟暉;譚芳;顧燕新
• 申請（專利權）人: 杭州杭氧股份有限公司
• 主分類號: C01B23/00
• 分類號: C01B23/00;C01B21/04
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 翁霽明

1.一種單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收方法，該方法含有以下幾個步驟：

a）?將單晶硅爐排放的粗氬氣匯集后進行壓縮除油處理，

b）?采用催化氧化的方法除去粗氬氣中的一氧化碳與烷烴，

c）?采用加氫除氧的方法除去粗氬氣中的氧，

d）?采用吸附法分別除去粗氬氣和空氣中的二氧化碳及水分，

e）?采用高、低壓雙塔低溫精餾法分別制取純氮氣與高純氬氣。

2.根據權利要求1所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收方法，其特征在于所述的步驟a）中，將單晶硅爐排放的粗氬氣匯集后先進行粗過濾后，再通過壓縮機增壓，以利于對粗氬氣中油雜質進行精密過濾；所述的步驟d）中，在采用吸附法除去粗氬氣中的二氧化碳與水分時，是通過粗氬氣純化系統常溫下的變溫吸附法進行，該純化系統再生所使用的氣體為步驟e）中通過低溫精餾法產生的純氮氣。

3.根據權利要求1所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收方法，其特征在于步驟d）中，在使用吸附法除去空氣中的二氧化碳與水分時，是通過空氣純化系統常溫下的變溫吸附法進行，該純化系統再生使用的氣體為步驟e）中低溫精餾法使用的氬冷凝器返流的富氧空氣。

4.根據權利要求1所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收方法，其特征在于步驟e）中，在采用低溫精餾法除去粗氬氣中的氮與氫時，使用了氬精餾塔與氮精餾塔熱耦合技術，利用氮精餾塔頂部的氮氣作為氬蒸發器的熱源，利用氮精餾塔底部的富氧液空經節流后作為氬冷凝器的冷源。

5.根據權利要求1或2或3或4所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收方法，其特征在于步驟e）中，采用低溫精餾法分別制取純氮氣與高純氬氣，其中的冷量來源是利用補充液氬提供冷量或采用膨脹機系統制冷。

6.一種用于如權利要求1或2或3或4或5所述單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，該裝置包含有：

一對單晶硅爐排放的粗氬氣進行粗油過濾的粗氬氣收集預處理系統（A），

一對粗氬氣進行精密油過濾的壓縮除油系統（B），

一除去粗氬氣中一氧化碳、烷烴與氧組分的催化反應系統（C），

一除去粗氬氣中二氧化碳和水分的純化系統（D），

一除去粗氬氣中氮和氫組分的低溫精餾系統（E），

一為低溫精餾系統制取氮氣提供原料氣來源的空氣處理系統（F），

一對整套裝置進行控制的自動控制系統；

????在粗氬氣收集預處理系統（A）中設置一臺氬氣緩沖罐（4），用于穩定粗氬氣進入氬氣壓縮機（5）前的壓力；

在催化反應系統（C）中采用了高溫回熱器（8）對在烷烴催化爐（10）中完成催化反應后的高溫氬氣的熱量進行回收，并對即將進行催化反應的粗氬氣進行預熱；

純化系統（D）中的吸附器采用兩臺切換使用，一臺工作時，另一臺再生。

7.根據權利要求6所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，其特征在于在催化反應系統（C）加氫除氧步驟中使用的氫氣來源于水電解氫氣發生裝置（30）或滿足工藝需求的高純氫氣，保證了氫氣的高純度，同時避免了將其它雜質氣體帶入粗氬氣中；所述純化系統（D）中的吸附器，可采用分子篩單層吸附床結構，也可采用分子篩加氧化鋁的雙層吸附床結構。

8.根據權利要求6或7所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，其特征在于所述純化系統（D）中的吸附器，采用立式徑向流吸附床形式，或采用臥式吸附床形式。

9.根據權利要求6所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，其特征在于所述低溫精餾系統（E）中，分離氬氣中氮、氫雜質的氬精餾塔采用高效規整填料精餾塔，可以提高氬氣提取率和精餾塔負荷調節能力并減少精餾能耗。

10.???根據權利要求6或9所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，其特征在于所述的低溫精餾系統（E）中，分離空氣中氮組分的氮精餾塔采用規整填料結構，也可采用散堆填料結構或篩板塔結構。