[發(fā)明專利]噴霧沉積成型制備鈉電池電解質(zhì)隔膜的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310293751.2
• 申請日: 2013-07-12
• 公開（公告）號: CN104276816A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 溫兆銀;吳相偉;張敬超;吳梅芬;胡英瑛
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/622;B28B1/24
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

1.一種噴霧沉積成型制備鈉電池電解質(zhì)隔膜的方法，其特征在于，包括：

（1）料漿制備：將Na₂O/Al₂O₃粉體和Li₂O/Al₂O₃粉體按規(guī)定的摩爾比混合，加入粘結(jié)劑、分散劑及溶劑，球磨混合，得到分散均勻的料漿；

（2）噴霧沉積成型：在噴霧干燥設(shè)備中對所述料漿進(jìn)行噴霧造粒，利用所述噴霧干燥設(shè)備的霧化盤的旋轉(zhuǎn)及旋轉(zhuǎn)氣流的作用，使造粒過程產(chǎn)生的顆粒直接沉積在位于所述噴霧干燥設(shè)備的干燥塔內(nèi)的基體上；

（3）等靜壓壓制：用塑料膜套在沉積有所述顆粒的基體的外面，置于氣體等靜壓機的腔體內(nèi)，利用等靜壓將沉積的顆粒壓制密實，脫模得到β”-Al₂O₃素坯；以及

（4）燒成：將所述β”-Al₂O₃素坯排塑后高溫?zé)傻玫焦軤罨蚰钪旅艿摩隆?Al₂O₃陶瓷電解質(zhì)隔膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，調(diào)節(jié)所述噴霧干燥設(shè)備的熱空氣進(jìn)口溫度為150～250℃，出口溫度為85～135℃，霧化盤轉(zhuǎn)速為8000～12000轉(zhuǎn)/分鐘，供料速率為60～150ml/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述料漿的固含量為25～40wt%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述Na₂O/Al₂O₃粉體和Li₂O/Al₂O₃粉體的摩爾比為（5～6.5）：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，粘結(jié)劑為聚乙烯縮丁醛，所述粘結(jié)劑的用量為2～6wt％，所述溶劑為無水乙醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述基體為金屬芯棒或金屬板。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中，等靜壓機的腔體中的介質(zhì)為氣體，壓力為200～300MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述排塑的溫度為800～1000℃，時間為2小時；所述高溫?zé)傻臏囟葹?550～1650℃，保溫時間為5～30分鐘。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～8中任一項所述的方法，其特征在于，還包括制備Na₂O/Al₂O₃粉體和Li₂O/Al₂O₃粉體：將Al源分別與Na源、Li源按照規(guī)定的摩爾比配料，以無水乙醇為介質(zhì)，行星球磨4小時，烘干后過篩，700℃下預(yù)燒4小時，之后于1150～1350℃下燒結(jié)2小時，分別得到所述Na₂O/Al₂O₃粉體和Li₂O/Al₂O₃粉體。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述Al源為α-Al₂O₃，所述Na源為Na₂CO₃、Na₂C₂O₄、和/或NaOH，所述Li源為Li₂CO₃、Li₂C₂O₄、和/或LiOH；所述Al源和Na源的摩爾比為（4.5～5）：1，所述Al源和Li源的摩爾比為（4.5～5）：1。