[發明專利]一種阻燃聚酰胺材料的制備方法有效

申請號：	201310293736.8	申請日：	2013-07-12
公開（公告）號：	CN103387665A	公開（公告）日：	2013-11-13
發明（設計）人：	肖茹;扈鈺龍;沙凱;何珺怡;陶磊;王華平	申請（專利權）人：	東華大學
主分類號：	C08G69/16	分類號：	C08G69/16;C08G69/30;C08K5/3492;C08K3/22;C08K3/36
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種阻燃聚酰胺材料制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種阻燃聚酰胺材料的制備方法，特別是涉及一種三聚氰胺和氰尿酸為阻燃劑單體且在聚酰胺單體聚合過程中三聚氰胺和氰尿酸原位形成MCA的阻燃聚酰胺材料及其制備方法。

背景技術

聚酰胺俗稱尼龍，是一類多品種的高分子材料，具有熔點高、剛性好、強度高、耐油耐磨等性能優異，可用于制造各種機械、汽車、化工、電子電氣裝置的零部件，在聚酰胺工程塑料的發展史中，有相當長的時間內產量居五大工程塑料之首。同時聚酰胺纖維也是世界上最早進行工業化生產的合成纖維之一。但聚酰胺極限氧指數一般在21～23，具有較低的阻燃性。因此，通過改性提高聚酰胺材料的阻燃性，進而促進有關行業的產品向高性能、高質量方向發展，具有重要的實際意義。

現有聚酰胺阻燃主要通過以下兩種途徑實現。第一，使用添加型阻燃劑，即通將阻燃劑加入到聚酰胺中，使其具有阻燃性、自熄性和消煙性，這是目前阻燃技術中較為普遍的方法。其優點是使用方便，適用面廣，但阻燃劑粒子分散性較差，易團聚，難以達到納米級分散，對聚合物的使用性能有較大影響。第二，使用反應型阻燃劑，即阻燃劑是作為一種反應單體參與反應，并結合到聚酰胺的主鏈或側鏈上去，使聚酰胺本身含有阻燃成分。其特點是穩定性好，毒性小，對材料的使用性能影響小，阻燃性持久，是一種較為理想的方法。但操作和加工工藝復雜，成本較高，在實際應用中沒有添加型阻燃方法普遍。

三聚氰胺氰尿酸（MCA）是一種氫鍵結合物，在300℃以下受熱非常穩定，350℃左右開始升華但不分解，其分解溫度為440～450℃，是一種高效聚酰胺用添加型阻燃劑。專利技術200710011841.2將三聚氰胺氰尿酸鹽、阻燃增效劑、抗氧劑、尼龍66按一定配料比通過螺桿共混擠出制備了無鹵阻燃尼龍66材料。該方法共混擠出增加了尼龍66基體二次降解幾率，阻燃劑在基體中分散不均，使基體力學性能損失較大，促進了阻燃PA66材料的老化。該方法存在MCA在基體樹脂中的均勻分散問題，以及尼龍66基體的二次加工受熱影響材料力學性能。其它文獻報道的阻燃聚酰胺材料大部分采用填充型阻燃劑，該方法由于阻燃劑添加量大，在擠出過程中分布不均易引起團聚，此外基體二次加熱成型導致最終材料的力學性能較聚酰胺性能下降，一般只適用于塑料領域；同時因為后續螺桿二次成型加工，使聚酰胺生產成本也提高，增加了生產原料成本。

發明內容

本發明的目的是提供一種阻燃聚酰胺材料的制備方法，特別是提供一種三聚氰胺和氰尿酸為阻燃劑單體且在聚酰胺單體聚合過程中三聚氰胺和氰尿酸原位形成MCA的阻燃聚酰胺材料及其制備方法。

本發明的一種阻燃聚酰胺材料的制備方法包括：

按重量份數計，原料配方組分為：

三聚氰胺：3.21～4.69份

氰尿酸：3.29～4.81份

去離子水：3～6份

聚酰胺單體：82.5～89.5份

SiO₂：1～2份或金屬氧化物1～2份

將原料配方中物料按比例加入反應裝置中，攪拌，轉速為100～400r/min，在溫度為235℃～250℃、壓力為0.5MPa～0.9MPa時，反應6h～9h；然后通過卸壓并減壓抽真空除去小分子，制備阻燃聚酰胺材料。

作為優選的技術方案：

如上所述的一種阻燃聚酰胺材料的制備方法，所述聚酰胺單體為尼龍1010、尼龍612、尼龍610、尼龍66、尼龍46或尼龍6中任意的一種單體。