[發明專利]NaYF4:Ln3+/C/TiO2復合光陽極及其制備方法

有效

• 申請號: 201310293595.X
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103337369A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 王國鳳;李瑩;潘凱;潘清江;付宏剛
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01G9/20;H01M14/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.NaYF₄:Ln³⁺/C/TiO₂復合光陽極，其特征在于NaYF₄:Ln³⁺/C/TiO₂復合光陽極由稀土NaYF₄:Ln³⁺納米晶、C量子點、TiO₂和FTO導電玻璃制成；所述的稀土NaYF₄:Ln³⁺納米晶、C和TiO₂的質量比為1：1：（10～1000）；所述的FTO導電玻璃為摻F的導電玻璃，所述的稀土NaYF₄:Ln³⁺納米晶由稀土硝酸鹽溶液、表面活性劑和氟源溶液制備，其中稀土硝酸鹽溶液中的溶質為硝酸釔、硝酸鉺和硝酸鐿的混合。

2.根據權利要求1所述的NaYF₄:Ln³⁺/C/TiO₂復合光陽極，其特征在于所述的FTO導電玻璃的表面負載量為0.5～3.0mg/cm²，負載層厚度為1～5mm。

3.根據權利要求1所述的NaYF₄:Ln³⁺/C/TiO₂復合光陽極，其特征在于稀土NaYF₄:Ln³⁺納米晶、C和TiO₂的質量比為1：1：（50～200）。

4.如權利要求1所述的NaYF₄:Ln³⁺/C/TiO₂復合光陽極的制備方法，其特征在于NaYF₄:Ln3⁺/C/TiO₂復合光陽極的制備方法按下列步驟實現：

一、在溫度為40～90℃、攪拌速度為100～350r/min的條件下，按摩爾比為1:（0.1～10）：（0.1～5）將稀土硝酸鹽溶液、表面活性劑和氟源溶液混合并繼續攪拌20min～24h，然后加入到溶劑中，在110～220℃的溫度下溶劑熱處理2～48h，獲得物質A；

二、將步驟一獲得的物質A用蒸餾水洗滌至流出的溶液pH值為7，然后在60～80℃的溫度下真空干燥3～24h，得到NaYF₄:Ln³⁺納米晶；

三、按質量比1：1：2將NaYF₄:Ln³⁺納米晶、C量子點和PVP混合均勻，得到混合材料B；

四、按質量比1：（10～1000）將混合材料B與鈦酸四丁酯混合，然后通過靜電紡絲獲得前驅體材料C；

五、氮氣保護條件下以400～500℃的溫度對前驅體材料C焙燒1.8～2.5h，得到NaYF₄:Ln³⁺/C/TiO₂復合微米纖維；

六、將質量比為1：（10～1000）的NaYF₄:Ln³⁺/C/TiO₂復合微米纖維與TiO₂加入到無水乙醇和鹽酸的混合液中超聲分散得到混合溶膠；

七、用刮涂法將混合溶膠均勻涂在FTO玻璃表面，在60～80℃的溫度下，空氣中干燥3h，然后在450℃及空氣條件下焙燒25～35min，得到NaYF₄:Ln³⁺/C/TiO₂復合光陽極；

其中步驟一中所述的稀土硝酸鹽溶液中的溶質為硝酸釔、硝酸鉺和硝酸鐿的混合，步驟一所述的溶劑為水、乙醇、乙二醇中的一種或幾種的混合液；所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮；所述的氟源溶液為NaF溶液。

5.根據權利要求4所述的NaYF₄:Ln³⁺/C/TiO₂復合光陽極的制備方法，其特征在于稀土硝酸鹽溶液的濃度為0.05～2mol/L，表面活性劑的濃度為0.05～2mol/L，氟源溶液的濃度為0.05～2mol/L。

6.根據權利要求4所述的NaYF₄:Ln³⁺/C/TiO₂復合光陽極的制備方法，其特征在于步驟四靜電紡絲時的電壓為12kV。