[發(fā)明專利]磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310293594.5
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103383320A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫殿軍;高彥輝;王偉;紀(jì)曉紅;吳玉
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N27/26
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11139
• 代理人: 孫皓晨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品及其制備方法，具體涉及飲茶型地方性氟中毒磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品及其制備方法，屬于質(zhì)量檢測領(lǐng)域。

背景技術(shù)

飲茶型地方性氟中毒主要分布在我國內(nèi)蒙、西藏、新疆、四川、青海、甘肅、寧夏等少數(shù)民族聚集的地區(qū)，嚴(yán)重影響當(dāng)?shù)鼐用裆眢w健康。磚茶通常由老茶葉發(fā)酵壓制而成，含氟量極高。當(dāng)?shù)鼐用裼捎陂L期大量飲用這種高含氟量的磚茶水而導(dǎo)致機(jī)體慢性蓄積性中毒。磚茶中氟化物含量水平可以反映人群氟暴露情況，對于判定飲茶型氟中毒病情有重要意義，因此，我國將測定磚茶中氟化物含量作為飲茶型地方性氟中毒監(jiān)測指標(biāo)。準(zhǔn)確測定磚茶中氟化物含量水平是飲茶型地方性氟中毒監(jiān)測的基礎(chǔ)工作，為了保證磚茶含氟量檢測結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，必須進(jìn)行質(zhì)量控制，而使用磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品就是一個簡便、有效的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法。

本發(fā)明旨在提供一種應(yīng)用于飲茶型地方性氟中毒磚茶氟成分分析質(zhì)量控制的樣品及其制備方法。具體是采用將市售磚茶粉碎、混勻、干燥、分裝、密封、定值等步驟進(jìn)行制備，該質(zhì)量控制樣品與實(shí)際工作中所采集樣品基本一致，且均勻性、穩(wěn)定性均滿足要求，能夠大批量生產(chǎn)，便于儲存和運(yùn)輸，適用于全國飲茶型地方性氟中毒磚茶含氟量檢測質(zhì)量控制工作，可滿足我國現(xiàn)階段地方病防治工作的需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品及其制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品，其特征在于，包括：

高含氟量磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品：含氟量為581±30mg/kg；

低含氟量磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品：含氟量為256±10mg/kg。

按照GB19965-2005《磚茶含氟量》要求，含氟量≤300mg/kg的磚茶為可飲用的合格低氟磚茶，故本方法制備含氟量≤300mg/kg和含氟量＞300mg/kg的兩種磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品，以滿足飲茶型地方性氟中毒監(jiān)測工作需要。

制備上述磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）采集普通磚茶制備高含氟量磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品，從市售普通磚茶中任意挑選幾種不同品牌或同一品牌不同生產(chǎn)批次的樣品，用粉碎機(jī)將其粉碎并混勻，過40目篩，于80℃烘干至恒定質(zhì)量，分裝，密封，定值。

（2）采集低氟磚茶制備低含氟量磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品，從市售低氟磚茶中任意挑選幾種不同品牌或同一品牌不同生產(chǎn)批次的樣品，用粉碎機(jī)將其粉碎并混勻，過40目篩，于80℃烘干至恒定質(zhì)量，分裝，密封，定值。

（3）樣品的均勻性檢查，即從高含氟量和低含氟量磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品中各隨機(jī)抽取24瓶，采用氟離子選擇電極法，每瓶做平行樣分析，取其均值作為檢查點(diǎn)，檢驗(yàn)瓶間均勻性。并且從中再任取3瓶，每瓶在不同位置取樣6次進(jìn)行測定，作為對照點(diǎn)，同時(shí)檢驗(yàn)瓶內(nèi)均勻性。在95%置信水平下，F(xiàn)和t實(shí)驗(yàn)值均小于其列表的臨界值，因而可以判斷所制備磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品在方法的取樣范圍內(nèi)符合均勻性的要求。

（4）樣品的穩(wěn)定性檢查，即間隔3個月、6個月、12個月測定所制備的磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品的氟含量，檢驗(yàn)其穩(wěn)定性。每次測定時(shí)，隨機(jī)抽取3瓶，每瓶平行測定2次，從測定結(jié)果可以看出，在貯存期間內(nèi)同一種樣品，任意2次測定值的平均值相對偏差均小于5%，表明1年的連續(xù)監(jiān)測中該樣品的氟含量是穩(wěn)定的。

確定樣品中氟含量參考值，即選取5個氟檢測技術(shù)經(jīng)驗(yàn)豐富且氟檢測質(zhì)量控制工作基礎(chǔ)較好的國家級及省級地方病防治機(jī)構(gòu)，采用全國飲茶型地方性氟中毒監(jiān)測統(tǒng)一采用的氟離子選擇電極法，測定2種磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品的氟含量。每種樣品測定3瓶，每瓶平行測定6次。用Dixon法和Cochran法剔除異常值后，計(jì)算出平均值和不確定度。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）中的普通磚茶是指市售康磚茶、青磚茶、茯磚茶、黑磚茶、花磚茶、沱茶、緊茶、米磚茶等。

更進(jìn)一步的，所述步驟（2）中的低氟磚茶是指市售的標(biāo)注有“低氟磚茶”字樣且含氟量≤300mg/kg的磚茶。

本發(fā)明采用上述技術(shù)方案，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明采用市售磚茶經(jīng)過粉碎、混勻、干燥、分裝、密封、定值的方法制備飲茶型地方性氟中毒磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品，實(shí)現(xiàn)了質(zhì)控樣品與監(jiān)測樣品的基體組成一致，且均勻性和穩(wěn)定性能滿足要求。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備的檢測磚茶氟成分分析質(zhì)量控制樣品均勻性檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；