[發明專利]3-氟代烷基-1-取代吡唑-4-羧酸及其制備方法

無效

• 申請號: 201310293512.7
• 申請日: 2013-07-12
• 公開（公告）號: CN103351339A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 林志剛;秦東光;闕利民;江岳恒;蔡彤
• 申請（專利權）人: 雅本化學股份有限公司
• 主分類號: C07D231/14
• 分類號: C07D231/14
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司 11278
• 代理人: 王淑麗

1.一種3-氟代烷基-1-取代吡唑-4-羧酸，具有下述式II結構：

其中，R₁、R₂是氫、氟原子；

R₃是H或C1～C4的低級烷烴。

2.根據權利要求1所述的3-氟代烷基-1-取代吡唑-4-羧酸，其特征在于，所述3-氟代烷基-1-取代吡唑-4-羧酸是式III所示的3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸和/或式IV所示的3-二氟甲基吡唑-4-甲酸

3.一種權利要求1所述的3-氟代烷基-1-取代吡唑-4-羧酸的制備方法，其特征在于，包含步驟：

以式I所示的3-氟代烷基-5-氯-1-取代吡唑-4-羧酸衍生物為原料，在催化劑和堿的作用下，在氫氣氛圍中，發生氫化反應消除氯，得到式II所示的3-氟代烷基-1-取代吡唑-4-羧酸

其中，R₁、R₂是氫、氟原子；

R₃、R₄是H或C1～C4的低級烷烴。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，式I所示的3-氟代烷基-5-氯-1-取代吡唑-4-羧酸衍生物是式V所示的3-二氟甲基-1-甲基-5-氯吡唑-4-甲酸或式VI所示的3-二氟甲基-5-氯吡唑-4-甲酸

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，氫化反應在水相或有機溶劑體系中進行，其中所述有機溶劑為有機醚類溶劑、有機醇類溶劑或有機酯類溶劑。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，有機醚類溶劑為甲基叔丁基醚、THF或二氧六環；有機醇類溶劑為甲醇或乙醇；有機酯類溶劑為醋酸乙酯或醋酸異丙酯。

7.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的催化劑為鈀炭或雷尼鎳，所述催化劑與式I所示的3-氟代烷基-5-氯-1-取代吡唑-4-羧酸衍生物的重量比為0.1～20∶100。

8.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸氫鉀。

9.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，在水相體系中反應時，堿與式I所示的3-氟代烷基-5-氯-1-取代吡唑-4-羧酸衍生物的摩爾比為1～3∶1；在有機溶劑體系中反應時，堿與式I所示的3-氟代烷基-5-氯-1-取代吡唑-4-羧酸衍生物的摩爾比為0.01～0.3∶1。

10.根據權利要求3至9任一項所述的方法，其特征在于，反應溫度為25℃～80℃；反應壓力為1atm～30atm。