[發(fā)明專利]一種利用低品位錳礦制備錳鋅鐵氧體的工藝

無效

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• 申請日: 2013-07-12
• 公開（公告）號: CN104276817A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李飛
• 申請（專利權(quán)）人: 無錫成博科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 楊小雙

1.一種利用低品位錳礦制備錳鋅鐵氧體的工藝，包括以下步驟：

酸浸工藝：用粉碎機(jī)將錳礦粉碎至粒徑0.054mm，用30%的硫酸溶液，以2.5-3.5：1的液固比，在80℃～90℃的溫度下浸出，恒溫勻速攪拌100-140分鐘，過濾兩次，并用蒸餾水沖洗，得到硫酸錳溶液；

除雜工藝：往濾液中加入還原性鐵粉，反應(yīng)約40-50min，將鐵離子還原成亞鐵離子，同時(shí)使大部分重金屬離子被還原成單質(zhì)；用10mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)濾液pH至為5.3左右，使Al³⁺等雜質(zhì)水解生成相應(yīng)的氫氧化物沉淀，通過抽濾從溶液中分離出去；加入適量BaS并調(diào)節(jié)濾液pH為5.8左右，反應(yīng)半小時(shí)左右，過濾除去濾液中重金屬離子；最后加入少量NaF除Ca²⁺、Mg²⁺，然后抽濾；

化學(xué)沉淀制備錳鋅鐵氧體：除雜后的浸出液檢測溶液中鐵、鋅、錳離子濃度，添加相應(yīng)的硫酸鹽使浸出液中元素Zn：Mn：Fe摩爾含量比為16-28：21-33：101后作為錳鋅鐵氧體的合成原料，以NH₄HCO₃作為沉淀劑，采用逆加料方式即把3種金屬離子的混合溶液加入到裝有沉淀劑溶液的反應(yīng)釜中進(jìn)行共沉淀。用NH₃·H₂O調(diào)節(jié)溶液pH為6.5-8.5，反應(yīng)結(jié)束后，將所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到燒杯中于室溫自然陳化11-13h，再將沉淀物過濾、洗滌，然后在100℃烘箱中烘22-26h，得到前驅(qū)體粉末。將其過濾、烘干，置于馬弗爐中，在1150-1250℃下，焙燒4-6h，得到錳鋅鐵氧體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，所述低品位錳礦的成分為（wt%）：12.31Mn，37.94SiO2，3.08Fe，7.88CaO，3.99MgO，2.21Al2O3，2.14K2O，0.25P，3.13S，其它27.07。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，優(yōu)選酸浸工藝：用粉碎機(jī)將錳礦粉碎至粒徑0.054mm，用30%的硫酸溶液，以3：1的液固比，在85℃的溫度下浸出，恒溫勻速攪拌120分鐘，過濾兩次，并用蒸餾水沖洗，得到硫酸錳溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，優(yōu)選除雜工藝：往濾液中加入還原性鐵粉，反應(yīng)約45min，將鐵離子還原成亞鐵離子，同時(shí)使大部分重金屬離子被還原成單質(zhì)；用10mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)濾液pH至為5.3左右，使Al3+等雜質(zhì)水解生成相應(yīng)的氫氧化物沉淀，通過抽濾從溶液中分離出去；加入適量BaS并調(diào)節(jié)濾液pH為5.8左右，反應(yīng)半小時(shí)左右，過濾除去濾液中重金屬離子；最后加入少量NaF除Ca2+、Mg2+，然后抽濾。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，優(yōu)選化學(xué)沉淀制備錳鋅鐵氧體：除雜后的浸出液檢測溶液中鐵、鋅、錳離子濃度，并按原料配比，添加相應(yīng)的硫酸鹽使浸出液中元素Zn：Mn：Fe摩爾含量比為20：25：101后作為錳鋅鐵氧體的合成原料，以NH4HCO3作為沉淀劑，采用逆加料方式即把3種金屬離子的混合溶液加入到裝有沉淀劑溶液的反應(yīng)釜中進(jìn)行共沉淀。用NH3·H2O調(diào)節(jié)溶液pH為8.5，反應(yīng)結(jié)束后，將所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到燒杯中于室溫自然陳化12h，再將沉淀物過濾、洗滌，然后在100℃烘箱中烘24h，得到前驅(qū)體粉末。將其過濾、烘干，置于馬弗爐中，在1200℃下，焙燒5h，得到錳鋅鐵氧體。