[發明專利]一種金屬摻雜的小孔徑陶瓷膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310292503.6
• 申請日: 2013-07-12
• 公開（公告）號: CN103463998A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 范益群;蔡媛媛;周永欣;王逸;徐南平
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D67/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌;曹翠珍

1.一種金屬摻雜的小孔徑陶瓷膜的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、以金屬M的醇鹽、有機酸鹽或者無機鹽作為前驅體，加入貴金屬的硝酸鹽或者氯化物鹽，通過顆粒溶膠或者聚合溶膠路線制備得到溶膠；

步驟2、以步驟1所得的溶膠為制膜液涂覆于多孔陶瓷支撐體上，將濕膜干燥；

步驟3、對步驟2所得的干膜進行燒結后得到金屬摻雜的小孔徑陶瓷膜；

所述的金屬M是指鈦、鋯或者鋁；所述的貴金屬是指鈀、銀或金。

2.根據權利要求1所述的金屬摻雜的小孔徑陶瓷膜的制備方法，其特征在于：所述的金屬M的醇鹽是指Ti(OR)₄、Al(OR)₃或Zr(OR)₄，R是指帶有支鏈或者不帶有支鏈的帶有1～10個碳原子的烷基。

3.根據權利要求1所述的金屬摻雜的小孔徑陶瓷膜的制備方法，其特征在于：所述的金屬M的有機酸鹽是指醋酸鹽或者草酸鹽。

4.根據權利要求1所述的金屬摻雜的小孔徑陶瓷膜的制備方法，其特征在于：所述的金屬M的無機鹽是氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽或者氯氧化物。

5.根據權利要求1所述的金屬摻雜的小孔徑陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中的燒結制度是以下三種之一：

(1)?在空氣氣氛中燒結，燒結溫度控制在300～1000℃，保溫時間是0.5～3h，升溫及降溫速度控制范圍是0.5～5℃/min；

(2)?先在空氣氣氛中燒結，燒結溫度控制在300～1000℃，保溫時間是0.5～3h，再在氫氣氣氛下燒結，燒結溫度是150～300℃，升溫及降溫速率控制在0.25～5℃/min，保溫時間是0.5～3h；

(3)?在氫氣氣氛下燒結，燒結溫度是300～1000℃，升溫及降溫速率控制在0.25～5℃/min，保溫時間是0.5～3h。

6.根據權利要求1所述的金屬摻雜的小孔徑陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述的顆粒溶膠路線的工藝參數是：以水或者水-醇混合溶劑為介質，以酸為催化劑，酸在介質中的濃度是10^-4～1?mol/L，金屬M在折算為金屬氧化物后在溶膠中的質量百分比是0.1～5%，貴金屬鹽折算為貴金屬單質在金屬氧化物中的質量百分比是1～60%。

7.根據權利要求1所述的金屬摻雜的小孔徑陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述的聚合溶膠路線的工藝參數是：以醇-水混合溶劑為介質，以酸為催化劑，酸在介質中的濃度是10^-4～1?mol/L，金屬M在折算為金屬氧化物后在溶膠中的質量百分比是0.1～5%，貴金屬鹽折算為貴金屬單質在金屬氧化物中的質量百分比是1～60%。

8.根據權利要求1所述的金屬摻雜的小孔徑陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中的干燥制度是：恒溫溫度為20～120℃，恒濕濕度在相對濕度0～100%，保溫保濕時間為12～48h。

9.根據權利要求1所述的金屬摻雜的小孔徑陶瓷膜的制備方法，其特征在于：所述的多孔陶瓷支撐體的平均孔徑在3nm～200nm。

10.根據權利要求6或7所述的金屬摻雜的小孔徑陶瓷膜的制備方法，其特征在于：所述的酸是鹽酸、硝酸、醋酸或草酸。