[發(fā)明專利]一種粘土釩礦提釩及鋁鐵的綜合利用的新工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310292438.7
• 申請(qǐng)日: 2013-07-12
• 公開（公告）號(hào): CN104278163A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無錫成博科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C22B34/22
• 分類號(hào): C22B34/22
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 楊小雙

1.一種粘土釩礦提釩及鋁鐵的綜合利用的新工藝，包括以下工藝：低溫硫酸化焙燒、水浸、溶劑萃取、硫酸反萃、銨鹽沉釩、紅礬熱解、硫酸鋁銨生產(chǎn)、鐵紅制取；

低溫硫酸化焙燒工藝為：取原礦，加入H2SO4，充分?jǐn)嚢枋顾岬V混合均勻，至原礦全部被硫酸酸化；將硫酸化的礦物置入馬弗爐焙燒，在設(shè)定溫度進(jìn)行焙燒；低溫硫酸化焙燒工藝條件：焙燒溫度230-270℃，焙燒時(shí)間45-75min，原礦和硫酸的質(zhì)量（g）/體積（mL）比為3.5-4.5：1；所述硫酸為98%硫酸；

水浸工藝為：將焙燒后的礦物轉(zhuǎn)移到浸出槽內(nèi)，按一定液固比加水浸出，攪拌；完畢后過濾，收集濾液；并用水洗滌，收集一次洗滌液；水不溶渣二次制漿洗滌，將可溶性釩充分溶解；合并濾液和一次、二次洗滌液，以待萃取；水浸工藝條件為：浸出液固比1.2-1.3：1，浸出溫度90-98℃，浸出時(shí)間2h，攪拌；

溶劑萃取工藝為：采用15%P204+5%TBP+80%磺化煤油做萃取劑，萃取工藝條件：調(diào)節(jié)萃取原液pH2.2，萃取相比0.9-1.1：1，震蕩時(shí)間12-18min，采用7級(jí)錯(cuò)流萃取；

硫酸反萃工藝為：反萃液硫酸溶液的濃度為15%，震蕩時(shí)間12-18min，相比(水相：有機(jī)相)1：18-22；

銨鹽沉釩工藝為：首先反萃液加氯酸鈉氧化，氧化條件：氯酸鈉質(zhì)量濃度100g/L，按氯酸鈉溶液與反萃液的體積比1：9-11加入，60℃下攪拌45-75min，使氧化過程完全；然后開始加氨沉釩，加入氨水調(diào)節(jié)pH值，用氨水將pH值調(diào)到2.5后，攪拌半個(gè)小時(shí)，然后加熱升溫到90℃以上，繼續(xù)攪拌3h使反應(yīng)完全；待反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀物過濾洗滌，剩余的母液和洗滌液返回沉釩循環(huán)利用，整個(gè)沉釩階段不會(huì)造成釩的損失；

紅礬熱解工藝為：沉淀出的紅釩烘干后進(jìn)行粉碎，粉碎后的紅礬在500-550℃條件下熱解進(jìn)行，熱解時(shí)間2h得到棕黃色粉末狀五氧化二釩產(chǎn)品；

硫酸鋁銨生產(chǎn)工藝為：浸出液中的鋁在經(jīng)氨水調(diào)pH值時(shí)以硫酸鋁銨晶體的形式析出，再通過重結(jié)晶方式得到硫酸鋁銨副產(chǎn)品；

鐵紅制取工藝為：向萃余液中加入適量的硫化鋇溶液，在攪拌下加熱至微沸，并保持一段反應(yīng)時(shí)間，使少量的金屬雜質(zhì)成為硫化物沉淀；趁熱再加入0.3%聚丙烯胺沉降，取上層清液在攪拌下緩慢加入濃氨水，在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，調(diào)節(jié)溶液pH值至8.0-8.5之間，之后加熱至80-90℃并通入壓縮空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行完全后，將得到的沉淀過濾，然后將濾紙上沉淀物放入烘箱中烘干，粉碎后置于馬弗爐內(nèi)進(jìn)行鍛燒，將溫度控制在480-520℃左右，鍛燒時(shí)間為45-75min，制得氧化鐵(鐵紅)產(chǎn)品；濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻后結(jié)晶再經(jīng)過濾，干燥即得另一副產(chǎn)品硫酸銨。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，所述粘土釩礦成分為：1.58V2O5，72.5SiO2，4.7Fe2O3，12.8Al2O3，1.09CaO，1.1MgO，0.02MnO，0.45P2O5，0.31TiO2，0.02As，0.04Cu，0.04Zn，0.02Ni，1.27Ba，1C。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，低溫硫酸化焙燒工藝為：焙燒溫度250℃，焙燒時(shí)間1h，原礦和硫酸的質(zhì)量（g）/體積（mL）比為4：1；所述硫酸為98%硫酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，水浸工藝為：浸出液固比1.25：1，浸出溫度95℃，浸出時(shí)間2h；釩的浸出率達(dá)85.88%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，溶劑萃取工藝為：采用15%P204+5%TBP+80%磺化煤油做萃取劑，最佳萃取工藝條件：調(diào)節(jié)萃取原液pH2.2，萃取相比1：1，震蕩時(shí)間15min；萃取率達(dá)到99%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，硫酸反萃工藝為：反萃液硫酸溶液的濃度為15%，震蕩時(shí)間15min，相比(水相：有機(jī)相)1：20。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，銨鹽沉釩工藝為：氯酸鈉溶液與反萃液的體積比1：10，60℃下攪拌1h；沉釩率達(dá)99.2%。