[發(fā)明專利]改性含氫環(huán)四硅氧烷粘接促進(jìn)劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310292436.8
• 申請(qǐng)日: 2013-07-11
• 公開（公告）號(hào): CN103360422A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾幸榮;周為;李紅強(qiáng);賴學(xué)軍;汪昱辰;王全;蘇俊柳;肖貴斌;湯勝山
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F7/21
• 分類號(hào): C07F7/21;C08K5/549;C08L83/07;C08K13/02;C08K3/36;C08K5/5445;C09J11/06;C09J183/07;C09J11/04
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種改性含氫環(huán)四硅氧烷粘接促進(jìn)劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1）將丙烯酸酯類化合物與質(zhì)量濃度為0.1～0.65%的鉑催化劑溶液混合后在30～60℃預(yù)熱20～60min，備用；所述鉑催化劑占丙烯酸酯類化合物質(zhì)量0.1～10ppm；

2）將硅氫鍵與丙烯酸酯類化合物的碳碳雙鍵的摩爾比為1:3～4:1的1,3,5,7‐四甲基環(huán)四硅氧烷、質(zhì)量為丙烯酸酯類化合物0.25～5倍的甲苯及質(zhì)量為丙烯酸酯類化合物0.1～2.0%的對(duì)羥基苯甲醚，邊攪拌邊升溫，當(dāng)反應(yīng)器中溫度達(dá)到30～80℃時(shí)，將預(yù)熱至30～60℃的丙烯酸酯類化合物與鉑催化劑的混合物滴加到反應(yīng)器中，滴加時(shí)間為0.5～3h；滴加完畢后，將反應(yīng)溫度控制在50～90℃反應(yīng)0.5～4h；然后，向反應(yīng)器中加入活性炭，吸附時(shí)間為0.5～3h；吸附完畢后，將溶液進(jìn)行抽濾和旋蒸得到粘接促進(jìn)劑；

所述丙烯酸酯類化合物包括雙丙烯酸酯類化合物，所述雙丙烯酸酯類化合物為乙二醇二丙烯酸酯、1,4‐丁二醇二丙烯酸酯、1,5‐戊二醇二丙烯酸酯、1,6‐己二醇二丙烯酸酯中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性含氫環(huán)四硅氧烷粘接促進(jìn)劑的制備方法，其特征在于：所述丙烯酸酯類化合物還包括單丙烯酸酯類化合物；所述單丙烯酸酯類化合物與雙丙烯酸酯類化合物的摩爾比為0：4～4:1；所述單丙烯酸酯類化合物為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸羥乙酯和γ‐（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性含氫環(huán)四硅氧烷粘接促進(jìn)劑的制備方法，其特征在于：所述鉑催化劑為被異丙醇或四氫呋喃溶劑溶解的氯鉑酸或鉑（0）‐二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物；或者是所述鉑催化劑為被二氧化硅或活性炭負(fù)載的氯鉑酸。

4.一種改性含氫環(huán)四硅氧烷粘接促進(jìn)劑，其特征在于其由權(quán)利要求1‐3任一項(xiàng)所述制備方法制得。

5.權(quán)利要求4所述的改性含氫環(huán)四硅氧烷粘接促進(jìn)劑在加成型液體硅橡膠中的應(yīng)用，其特征在于：以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將10～20份聚甲基乙烯基硅氧烷Ⅰ、30～55份聚甲基乙烯基硅氧烷Ⅱ、2～5份聚甲基乙烯基硅氧烷Ⅲ、25～35份的氣相法白炭黑、3～8份的六甲基二硅氮烷、1～2份水，在室溫下加入捏合機(jī)攪拌均勻，然后升溫至170～180℃，在真空度0.01～0.1MPa下熱處理3～6小時(shí)，冷卻后依次將0.5～2份含氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.32～1.6%，粘度為30～600mPa.s的含氫硅油、0.005～0.02份的1‐乙炔基‐1‐環(huán)己醇和2～4份的粘接促進(jìn)劑加入捏合機(jī)攪拌均勻，然后再加入鉑含量為1500～6500ppm的鉑（0）-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物，在室溫下攪拌均勻，最后在110～125℃下固化3～6min成型；所述鉑金屬原子含量占總物料質(zhì)量的1～20ppm；所述的聚甲基乙烯基硅氧烷Ⅰ、聚甲基乙烯基硅氧烷Ⅱ和聚甲基乙烯基硅氧烷Ⅲ的分子量分別為5～8萬、5～8萬和0.05～0.2萬，乙烯基質(zhì)量百分含量分別為0.025～0.05%、0.25～0.5%和1～2%。