[發明專利]丁辛醇廢液處理工藝

有效

• 申請號: 201310292238.1
• 申請日: 2013-07-12
• 公開（公告）號: CN103342625A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 趙小平;李寒露;李鹿野;程程遠;李舵;王向偉
• 申請（專利權）人: 上海東化環境工程有限公司
• 主分類號: C07C29/80
• 分類號: C07C29/80;C07C31/12;C07C31/125
• 代理公司: 上海浦一知識產權代理有限公司 31211
• 代理人: 潘詩孟

技術領域

本發明涉及一種丁辛醇廢液處理工藝，是一種從丁辛醇裝置排放的廢液中分離提取得到高純度的丁醇、辛醇產品的方法；具體涉及丁辛醇裝置排放廢液的資源化利用處理。

背景技術

丁辛醇低壓羰基化合成工藝是丙烯在銠磷絡合催化劑存在下，與合成氣（CO+H₂）反應生成正丁醛和異丁醛。正丁醛經與異丁醛分離后，在氫氧化鈉溶液的催化作用下發生縮合反應生成辛烯醛，辛烯醛在銅催化劑的作用下加氫生成辛醇（2-乙基己醇）；不經分離的正丁醛和異丁醛混合物則直接加氫還原生成正丁醇和異丁醇。

丁辛醇生產裝置排放的廢液中，含有正異丁醛3-15%，正異丁醇10-40%，辛烯醛5-20%，辛醇20-40%，C₅-C₇1%-5%，C₈₊10%-40%，水3-10%。其中丁醇、辛醇作為丁辛醇生產工藝的主要產物有很高的回收價值。由于廢液組分復雜，且含有一定量的水，因此處理起來較為復雜。

目前處理丁辛醇廢液的方法主要有兩種：第一種是采用空氣催化氧化法，將廢液中的醇和醛氧化為有機酸，再加入氯化鈣使有機酸沉淀分離的預處理方法，使廢液中的COD降到10000mg/L，達到了廢液處理的要求。第二種是采用間歇精餾塔經過粗略分離，回收丁辛醇廢液中的醇醛混合物。方法一的問題是浪費了廢液中大量有價值的有機物，方法二的問題是在分離過程中醇醛不分離，回收得到的產品質量差，含有大量的水不適合直接銷售或返回丁辛醇生產的主裝置，經濟效益不明顯。

發明內容

針對空氣催化氧化法和間歇精餾塔粗略分離方法存在的上述缺陷，根據本發明的實施例，希望提供一種丁辛醇廢液處理工藝，其無需任何燃料并可回收得到高純度的丁醇、辛醇產品，使丁辛醇中廢液中的有效成分得到充分的利用；所得到的丁醇、辛醇產品質量達到市場要求，既節省了資源又減輕了環境污染，具有非常好的經濟效益和社會效益。

根據實施例，本發明提供的一種丁辛醇廢液處理工藝，其創新點在于：將丁辛醇廢液加熱至60℃-100℃后通入第一精餾塔中段，在挾帶劑的作用下，從第一精餾塔塔頂脫除水分和輕組分；第一精餾塔塔釜液體進入第二精餾塔中段，第二精餾塔塔頂得到純度>98%的丁醇產品；第二精餾塔塔釜液體進入第三精餾塔中段，從第三精餾塔塔頂脫除C₅-C₇以及辛烯醛組分；第三精餾塔塔釜液體進入第四精餾塔中段，第四精餾塔塔頂得到純度>98%的辛醇產品，其中：

第一精餾塔塔頂壓力為0.01MPa—-0.08MPa，塔頂溫度為50℃-100℃，塔釜溫度為100℃-180℃；

第二精餾塔塔頂壓力為-0.05MPa—-0.1MPa，塔頂溫度為60-90℃，塔底溫度為120-180℃；

第三精餾塔塔頂壓力為-0.05MPa-0.1MPa，塔頂溫度為60-100℃，塔底溫度為120-180℃；

第四精餾塔塔頂壓力為-0.06MPa—-0.09MPa，塔頂溫度為130℃-140℃，塔釜溫度為140℃-180℃。

根據一個實施例，本發明前述丁辛醇廢液處理工藝中，第一精餾塔為脫水塔，在第一精餾塔的塔頂加入挾帶劑，在挾帶劑的作用下將廢液中的水分和輕組分脫除，挾帶劑經過潷析器分相后返回第一精餾塔循環使用。

根據一個實施例，本發明前述丁辛醇廢液處理工藝中，脫水塔塔頂物料在潷析器中分層后，上層液體為挾帶劑相，從脫水塔塔頂返回；下層液體為水相，進入廢液處理系統。

根據一個實施例，本發明前述丁辛醇廢液處理工藝中，挾帶劑為苯或甲苯。

根據一個實施例，本發明前述丁辛醇廢液處理工藝中，丁辛醇廢液中各組分及其質量百分比分別為：正異丁醛3-15%，正異丁醇10-40%，辛烯醛5-20%，辛醇20-40%，C₅-C₇1%-5%，C₈₊10%-40%，水3-10%。