[發(fā)明專利]一種單組份聚氨酯膠粘劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310291931.7
• 申請日: 2013-07-12
• 公開（公告）號: CN103305177A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設計）人: 張志杰
• 申請（專利權）人: 天津克拉徳科技有限公司
• 主分類號: C09J175/06
• 分類號: C09J175/06;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種聚氨酯膠粘劑，特別是涉及一種單組份聚氨酯膠粘劑的制備方法。本發(fā)明的水性聚氨酯膠粘劑可用于汽車內部裝飾、包裝材料、木材，PVC及其皮革等領域。

背景技術

聚氨酯(PU)是一類由多異氰酸酯(主要是二異氰酸酯)和低聚物多元醇聚合而成的高聚物。由于其主鏈上含有大量的氨基甲酸酯基團，因此聚氨酯材料表現出優(yōu)異的性能如高強度、耐溶劑、耐磨等。此外，通過改變多羥基化合物的分子量、結構等，還可以較大范圍的調節(jié)聚氨酯材料的性能，使其廣泛應用于工農業(yè)和日常生活的各個領域，其中包括涂料、包裝、皮革等，是一種多功能聚合物材料。

水性聚氨酯是以水代替有機溶劑作為分散介質發(fā)展起來的一種高分子材料，具有使用安全、無毒、無環(huán)境污染等特點，被稱為綠色環(huán)保產品。隨著科學技術的進步，以及環(huán)保相關法律的要求日益趨嚴，環(huán)境友好型水性聚氨酯有取代溶劑型聚氨酯的趨勢。

但是近年來，單組份水性聚氨酯普遍固含量都在30％左右，如美國專利US3,756,992等，這些專利制備的水性聚氨酯膠粘劑固含量較低、粘結能力差，在一定程度上影響了生產效率、運輸成本、實用性等，因此人們一直在從事高固含量水性聚氨酯的研究。

如美國Dow公司的聚氨酯乳液產品XYM2800.01、SYNTEGRA?YM2000及SYNTEGRAYM2100，固含量均達到50～55％；同時專利號200510101108.0，專利名稱為“雙組份高固含量水性聚氨酯及其制備方法與應用”的專利申請中，固含量達到50％。雖然這些產品的固含量有較大的提高，生產過程能耗有所降低，但是對于水質的要求及其在耐熱性能和適應性方面有待進一步改進。因此可以預見，研究合成高固含量、高耐熱性且初粘強度大的水性聚氨酯，已成為許多研究者的研究熱點。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種單組分高固含量水性聚氨酯膠粘劑的制備方法，該方法制備得到的單組份水性聚氨酯膠粘劑固含量可以達到55％以上。

本發(fā)明的單組份高固含量水性聚氨酯膠粘劑制備方法包括以下步驟：

a.用聚酯多元醇、親水擴鏈劑與二異氰酸酯反應，生成-NCO端基的預聚體；

b.添加多元醇單體進一步擴鏈；

c.以小分子二元醇擴鏈；

d.用三乙胺中和反應液至pH值6～7，加入占聚酯多元醇質量5～20％的溶劑丙酮調節(jié)粘度，用去離子水快速分散成淡藍色半透明乳液；

e.加入親水脲羥基類擴鏈劑完成反應；

f.脫除溶劑丙酮，得到單組份高固含量水性聚氨酯膠粘劑。

本發(fā)明單組份高固含量水性聚氨酯膠粘劑的具體制備方法是：

a.將聚酯多元醇升溫至90～120℃，真空脫水30～90min，降溫后加入二異氰酸酯和親水擴鏈劑，滴加占聚酯多元醇重量0.01～0.05％的二月桂酸二丁基錫，在70～85℃反應1.5～2.5h，生成-NCO端基的預聚體；

加入二異氰酸酯和親水擴鏈劑的量應滿足：

親水擴鏈劑與聚酯多元醇的摩爾數比為0.5～1.5∶1，

-NCO∶-OH＝1.8～4∶1，其中-NCO表示異氰酸酯基摩爾數，-OH表示聚酯多元醇羥基摩爾數；

b.按照多元醇單體與聚酯多元醇摩爾數比0.1～0.4∶1的比例添加多元醇單體，于70～85℃擴鏈反應2～4h；

c.按小分子二元醇與聚酯多元醇摩爾數比為0.5～1.5∶1的比例加入小分子二元醇，于60～78℃擴鏈反應1～3h；

d.用三乙胺調節(jié)反應液的pH值至6～7，加入占聚酯多元醇質量5～20％的丙酮以降低物料粘度，按照水∶固體物料量＝0.8～1.5∶1的質量比加入去離子水，快速分散成淡藍色半透明乳液；

e.按照親水脲羥基類擴鏈劑與聚酯多元醇的摩爾數比為0.2～1.4∶1的比例加入親水脲羥基類擴鏈劑，于30～50℃擴鏈2～5h；

f.真空減壓脫除溶劑丙酮，得到單組份高固含量水性聚氨酯膠粘劑。

上述制備方法中，所述的二異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯(TDI)、異氟爾酮二異氰酸酯(IPDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)或二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)中的一種。優(yōu)選地，本發(fā)明使用的二異氰酸酯是IPDI或TDI。

所述的聚酯多元醇是指聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸一縮二乙二醇酯、聚己二酸己二醇酯、聚己二酸新戊二醇酯或聚己二酸二丙二醇酯中的一種，或者幾種的任意比例混合物。本發(fā)明優(yōu)選的聚酯多元醇是聚己二酸丁二醇酯或聚己二酸己二醇酯。