[發明專利]一種石墨烯纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201310291743.4
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103388197A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 李耀剛;黃國集;邵元龍;侯成義;王宏志;張青紅
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;D01F11/12
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于石墨烯材料的制備領域，特別涉及一種石墨烯纖維的制備方法。

背景技術

石墨烯是一種新型的二維碳納米材料。自從2004年曼徹斯特大學Novoselov和Geim的研究小組制備出石墨烯以來，石墨烯因其特殊的單層結構具有的高機械強度、彈性、導熱率及非凡的電子遷移率迅速成為物理學、化學和材料學的熱門話題，掀起了研究人員對其性質和應用的研究熱潮。

為充分利用石墨烯的優良性能，將石墨烯制備成宏觀材料是很有實際應用價值的，將石墨烯組裝成薄膜和塊狀結構，可應用于超級電容器、鋰離子電池、能源催化等功能材料領域。石墨烯也很早就被預期制備成纖維結構，但石墨烯性質穩定，在普通溶劑中的分散性有限及宏觀可組裝性不好，使得石墨烯難以像碳納米管一樣輕易進行濕法紡絲和干法紡絲制成宏觀纖維。目前國內浙江大學Chao?Gao等人（Nat.Commun.2011,2,571）已經通過改性氧化石墨烯，采用濕法紡絲制得氧化石墨烯纖維后化學還原為石墨烯纖維；Gaoquan?Shi等人（Adv.Mater.2012,24,1856）采用水熱法制得了石墨烯纖維；同時Xiao?Li等人（Sci.Rep.2012,2,395）采用化學氣相沉積法也制得了石墨烯纖維等。但這些方法制備石墨烯纖維的加工工藝復雜，生產周期長，對設備的要求高，因此更簡易的制備多功能的石墨烯纖維的方法成為研究的熱點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種石墨烯纖維的制備方法，該方法工藝簡單，易于工業化生產，所制備的石墨烯纖維導電性能好，同時具有較高的柔性，在能源存儲器件、光伏器件、傳感器等領域有巨大的應用前景。

本發明的一種石墨烯纖維的制備方法，包括：

（1）在室溫條件下，將氧化石墨分散在超純水中，超聲，得到氧化石墨稀分散液，然后加入脫氧膽酸鈉，攪拌，得到脫氧膽酸鈉/氧化石墨烯凝膠；其中氧化石墨、脫氧膽酸鈉和超純水的質量比為0.1-0.4：1-4：10；

（2）用注射器將上述脫氧膽酸鈉/氧化石墨烯凝膠擠于無水乙醇中洗滌，然后吸出無水乙醇，待無水乙醇蒸發完畢后，得到氧化石墨稀纖維；然后加入氫碘酸反應2-3h，洗滌，干燥，即得石墨烯纖維。

所述步驟（1）中超聲時間為1-2h。

所述步驟（1）中攪拌時間為20-24h，攪拌速率為300-600轉/min。

所述步驟（2）中注射器的擠出速度為0.6-1mL/min。

所述步驟（2）中無水乙醇洗滌次數為5-10次，時間為3-4h。

所述步驟（2）中無水乙醇蒸發時間為1-3h。

所述步驟（2）中加入氫碘酸反應后，用超純水洗滌3-5次，時間為4-6h。

所述步驟（2）中干燥時間為1-2h。

有益效果

（1）本發明的制備方法簡單，綠色環保，對生產的設備要求低，易于工業化生產；

（2）所制得的石墨烯纖維電導率高且有較高的柔性，在柔性電子產品、能源存儲器件、光伏器件、傳感器等領域應用前景廣闊。

附圖說明

圖1為實例1中制得的石墨烯纖維的數碼照片圖片；

圖2為實例1中制得石墨烯纖維的掃描電子顯微鏡照片；

圖3為實例1中制得石墨烯纖維的拉曼圖譜；

圖4為實例1中制得纖石墨烯纖維的XRD圖譜。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

稱取300mg的氧化石墨，加入10g的蒸餾水，超聲2h，加入1g的脫氧膽酸鈉，以600轉/min的速度磁力攪拌24h，配制成脫氧膽酸鈉/氧化石墨烯凝膠。將該凝膠用注射泵以1mL/min的速度擠出于含有無水乙醇的表面皿中，并及時更換無水乙醇10次，洗滌3h后吸出無水乙醇待其蒸發完畢，2h后得到氧化石墨烯纖維。將制備的氧化石墨烯纖維加入氫碘酸還原3h得到石墨烯纖維。用超純水洗滌5次，靜置6h得到含水的石墨烯纖維，再次干燥2h得到石墨烯纖維。