[發明專利]一種爐前快速測定鋁合金中Zn的方法

有效

• 申請號: 201310291287.3
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103424403A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 張全福;穆錦琿;穆錦龍;張志新;李張紅
• 申請（專利權）人: 山西東義煤電鋁集團有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N1/28
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 鄭晉周

技術領域

本發明屬于金屬元素的化學測定方法技術領域，具體涉及一種爐前快速測定鋁合金中Zn的方法。

背景技術

鋁合金A420材料具有抗拉強度高，阻尼性好，抗磨損性能好、制造成本低等優點，被作為一種高性能的新型工程材料而被廣泛應用。然而，由于原材料的差異，生產工藝的不同致使鋁鋅合金中含有Si、Cu、Mg、Fe、Ca、Sn等雜質元素，這些雜質元素對準確測定合金中的Zn有很大干擾，若通過比色法測定Zn離子，其重現性差。而通過國標（GB/T20975.8-2008）方法一測定，需要用強堿性陰離子交換樹脂處理，測試步驟繁瑣且耗時長，不利于爐前快速分析；國標（GB/T20975.8-2008）方法二測定，需要使用電感耦合等離子原子發射光譜儀來測定，此方法需要的儀器設備費用高，維護保養難，檢測成本較高。

發明內容

本發明為了能快速有效、準確且低成本的測定鋁合金中Zn的含量，提供了一種爐前快速測定鋁合金中Zn的方法。

本發明是由如下技術方案實現的：一種爐前快速測定鋁合金中Zn的方法，其特征在于：具體步驟如下：

（1）稱取合金試樣于300ml錐形瓶中，加混合酸溶解合金試樣，然后再蒸發至干；?

（2）加入50ml水，1.5g氟化鈉，溶解后加入10ml硫脲，滴加3-4滴甲基橙，溶液顯紅色；

（3）用六亞甲基四胺溶液滴定使溶液由紅色變為無色，再過量滴定10ml六亞甲基四胺溶液,使溶液PH為5-6，顯紅色，；

（4）加15滴二甲酚橙指示劑，溶液呈粉紅色，用EDTA標準溶液滴定，當溶液由紅色變為無色為滴定終點，記錄滴定所消耗的EDTA標準溶液的體積，按下列公式計算Zn的百分含量：

式中：C為0.01mol/L的標準EDTA；

V_EDTA為滴定所消耗標準EDTA溶液的體積；

m為所測鋁合金的質量。

所用的混合酸是由150ml?1：1的HCl與25ml?70%的濃硝酸混合而成，用量為8-15ml；溶解試樣時，要求微熱溶解，溶解溫度為30-50℃。所用硫脲溶液濃度為10%，甲基橙溶液濃度為0.1%，六亞甲基四胺溶液濃度為30%，二甲酚橙溶液濃度為0.5%，EDTA標準溶液濃度為0.01mol/L，試樣測定3次取其平均值。

本發明的突出優點在于：本發明所述檢測方法具有檢測時間短、檢測結果準確有效、成本低等優點。

采用本發明所述檢測方法檢測時間為15min，比國標（GB/T20975.8-2008）方法一的測定時間30min節約了一半時間，適合于進行爐前快速分析。在檢測過程中，由于采用了150ml的1：1的HCl、25ml?70%的濃硝酸混合酸，將合金試樣溶解后再蒸發干，使合金中所有的金屬元素以離子化合物晶體的形式存在，起轉化試樣的作用，且不影響測定結果。混合酸的使用節省了合金試樣中金屬元素的溶解時間，也節省了溶液自然冷卻的時間，因此，大大縮短了檢測過程所需要的時間。采用氟化鈉絡合了Fe³⁺、Al³⁺，硫脲的加入掩蔽了銅離子，降低了這些雜質元素對準確測定合金中的Zn的干擾，因此，采用本發明所述方法不會影響樣品的檢測結果，其檢測結果與國標（GB/T20975.8-2008）方法二檢測結果是一致的。本發明所述檢測方法適用于不具備原子發射光譜儀等設備的使用條件時使用。

具體實施方式

本發明一種爐前快速測定鋁合金中Zn的方法的基本原理如下：首先試樣經過混合酸溶解，使合金中所有的金屬元素以離子化合物晶體的形式存在；然后用氟化鈉絡合Fe³⁺、Al³⁺、硫脲掩蔽銅離子，從而降低這些雜質元素對測定的干擾；加入六亞甲基四胺對溶液的酸堿性進行緩沖，使PH控制在5-6之間；以二甲酚橙作指示劑，用EDTA標準溶液滴定，根據EDTA標準溶液的滴定體積，計算其Zn的百分含量，測定3次取其平均值。

下面通過具體實施方式對本發明進行詳細的描述，具體步驟如下：

1.?準確稱取0.1g合金試樣于300ml錐形瓶中，加10ml混合酸進行微熱溶解，溶解溫度為30-50℃，然后再蒸發至干，使合金中所有的金屬元素以離子化合物晶體的形式存在，其中混合酸為150ml?1：1的HCl和25ml?70%的濃硝酸混合而成；

2.?加入50ml水，1.5g氟化鈉，溶解后加入10ml濃度為10%的硫脲溶液，滴加3-4滴濃度為0.1%的甲基橙，溶液顯紅色；