[發明專利]用超臨界二氧化碳萃取沉香精油的工藝

無效

• 申請號: 201310291102.9
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103351954A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 黃進堅;趙國斌;都丹;岑琳
• 申請（專利權）人: 大連卓爾高科技有限公司;黃進堅
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 大連萬友專利事務所 21219
• 代理人: 王發

技術領域

本發明涉及沉香精油提取工藝技術領域。

背景技術

沉香木為瑞香科植物白木香含樹脂的木材。沉香揮發油是沉香揮發性藥效的主要成分，一下簡稱沉香精油，沉香作為一種珍貴藥材具有降氣、溫中、暖腎助陽的功能；主治胸腹脹痛、胃寒嘔吐呃逆、腎虛氣逆喘急等癥。因其獨有的香味，沉香也被應用于制備香料和香水。目前沉香的提取方法如下，水蒸汽蒸餾法是提取沉香揮發油的常用方法,有效成分易被破壞和揮發,且耗時長；也有利用有機溶劑如汽油或石油醚提取，存在易燃易爆危險和有機溶劑殘留的問題。而且沉香木中沉香精油的含量很低，其含油量大概為萬分之三，而且沉香木比重較小大概為0.2kg/L，這些特性都給沉香精油的提取帶來難以克服的難度，需要投入大量設備及人工成本巨大。

發明內容

本發明所解決的技術問題是提供一種安全、高效，提取率高、成本低的用超臨界二氧化碳萃取沉香精油的工藝。

本發明采用的技術方案是用超臨界二氧化碳萃取沉香精油的工藝，包括以下步驟：

（1）將沉香木粉碎，用95%的乙醇浸泡12小時，沉香木與乙醇的質量比為1:5；

（2）將沉香木過濾，取乙醇浸泡液用旋轉蒸發儀旋轉蒸發得到沉香膏體；

（3）將沉香膏體放入超臨界萃取釜中萃取，一級分離，超臨界萃取操作的工藝參數設置如下：萃取壓力21-25Mpa，溫度45-47℃，二氧化碳流體流量為2-6L/h，分離壓力為8Mpa，分離溫度都為40℃，收取沉香精油。

在步驟（3）中萃取時間為2-3h。

步驟（1）中沉香木的粉碎細度為20目。

步驟（3）中的萃取壓力為22Mpa，溫度為46℃，二氧化碳流體流量為2L/h。

本發明的有益效果是，沉香精油提取率高，時間及設備成本低，生產過程安全，工序簡單。

具體實施方式

由于超臨界流體的溶解力、黏度、擴散系數等物理特性對萃取極為有利，同時由于二氧化碳無毒、惰性、臨界條件適中等特點，采用超臨界二氧化碳萃取設備來進行沉香精油的萃取工作。選用最佳的溫度、壓力和操作步驟，以獲得最高產率。

由于沉香木含油量很低、堆比重較小，直接放入萃取釜中提取率很低，所以對沉香木進行預處理：首先將1公斤沉香木粉碎過20目篩子，用質量比為1:5的95%的乙醇和沉香木浸泡12小時；過濾取乙醇浸泡液，用旋轉蒸發儀旋轉蒸發得到約46g沉香膏體；

將沉香膏體放入萃取釜中，打開萃取釜進氣閥，用增壓泵將二氧化碳打入萃取釜中，調整萃取溫度和萃取壓力至設定值，使沉香精油溶解于超臨界二氧化碳流體中，打開分離器進氣閥，通過管路攜帶沉香精油的二氧化碳流動到分離器中，調整分離器的分離溫度和分離壓力，使二氧化碳和沉香精油分離，即在分離器中得到沉香精油。取相同批次的沉香木，按如下實施方式進行提取。

實施例一：（1）取1公斤沉香木粉碎，粉碎細度為20目，用95%的乙醇浸泡12小時，沉香木與乙醇的質量比為1:5；

（2）將沉香木過濾，取乙醇浸泡液用旋轉蒸發儀旋轉蒸發得到沉香膏體；

（3）將沉香膏體放入超臨界萃取釜中萃取，一級分離，超臨界萃取操作的工藝參數設置如下：萃取壓力22Mpa，溫度47℃，二氧化碳流體流量為2L/h，分離壓力為8Mpa，分離溫度都為40℃，萃取時間為2h，收取沉香精油。

沉香精油的產品得率重量百分比為3.57%。

實施例二：（1）取1公斤沉香木粉碎，粉碎細度為20目，用95%的乙醇浸泡12小時，沉香木與乙醇的質量比為1:5；

（2）將沉香木過濾，取乙醇浸泡液用旋轉蒸發儀旋轉蒸發得到沉香膏體；

（3）將沉香膏體放入超臨界萃取釜萃取，二級分離，超臨界萃取操作的工藝參數設置如下：萃取壓力22Mpa，溫度45℃，二氧化碳流體流量為6L/h，一級分離壓力為8Mpa，一級分離溫度都為40℃，二級分離壓力為6Mpa，二級分離溫度為40℃；萃取時間為3h，收取沉香精油。

沉香精油的產品一級分離得到37.8g，二級分離得到0.3g，其產品得率重量百分比為3.81%。

實施例三：（1）取1公斤沉香木粉碎，粉碎細度為20目，用95%的乙醇浸泡12小時，沉香木與乙醇的質量比為1:5；

（2）將沉香木過濾，取乙醇浸泡液用旋轉蒸發儀旋轉蒸發得到沉香膏體；