[發明專利]一種乙烯基硅油及其合成方法

有效

• 申請號: 201310291020.4
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103333338A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 王超;陸磊;王芳
• 申請（專利權）人: 江蘇天辰硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

技術領域

本發明涉及一種硅油及其合成方法，特別是一種乙烯基硅油及其合成方法。

背景技術

硅油通常指室溫下保持液體狀態的線性聚硅氧烷，是一類品種系列多、應用范圍廣的有機硅產品。最常用的硅油有機團全部為甲基，稱為甲基硅油。乙烯基硅油是甲基硅油中的部分甲基被乙烯基后的產物，具有優異的耐高低溫性、潤滑性、耐輻照性和相容性，是發展前景廣闊的產品。乙烯基硅油主要用作加成型硅橡膠的添加劑，以增強硅橡膠的強度和硬度；和可用于制作液體硅橡膠；與聚氨酯、丙烯酸等多種有機材料反應，可制成性能更優的新材料。

目前，合成乙烯基硅油一般是以甲基環硅氧烷、甲基乙烯基環硅氧烷為原料，乙烯基硅氧烷為封端劑，在催化作用下通過陰離子或陽離子開環聚合反應而成，產品收率低，成本高。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種乙烯基硅油及其合成方法，該方法操作簡單，成本低，產率高。

本發明采用以下技術方案：

一種乙烯基硅油，以重量份計組成為：

所述堿性催化劑為八甲基環四硅氧烷在堿金屬氫氧化物催化下開環聚合得到的堿膠催化劑。

進一步地，所述甲基環硅氧烷為八甲基環四硅氧烷、六甲基環三硅氧烷、十甲基環五硅氧烷、十二甲基環六硅氧烷中的任意一種或幾種。

進一步地，所述乙烯基封端劑為二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷或二甲基乙烯基甲氧基硅烷中的任意一種。

進一步地，所述的堿性催化劑的具體制備方法如下：按質量比為1-10:1混合八甲基環四硅氧烷和堿金屬氫氧化物，在40-80℃下聚合反應2-8小時，后升溫至150-180℃，在N₂保護下脫除低聚物3-6小時，即得所述堿性催化劑，聚合度為10-70。

上述乙烯基硅油的合成方法，以甲基環硅氧烷和四甲基四乙烯基環四硅氧烷作為反應單體，在乙烯基封端劑和堿性催化劑存在下聚合反應，聚合反應結束后、冷卻、稀酸中和、水洗、分離，聚合液精餾脫除低沸物得到乙烯基硅油，所述堿性催化劑為八甲基環四硅氧烷在堿金屬氫氧化物催化下開環聚合得到的堿膠催化劑；所述的堿性催化劑的具體制備方法如下：按質量比為1-10:1混合八甲基環四硅氧烷和堿金屬氫氧化物，在40-80℃下聚合反應2-8小時，后升溫至150-180℃，在N₂保護下脫除低聚物3-6小時，即得所述堿性催化劑，聚合度為10-70。

進一步地，所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

進一步地，甲基環硅氧烷和四甲基四乙烯基環四硅氧烷的聚合反應是在90-150℃條件下進行，反應時間為2-6小時。

進一步地，甲基環硅氧烷和四甲基四乙烯基環四硅氧烷的聚合反應是在100-120℃條件下進行，反應時間為3-4小時。

進一步地，聚合液精餾溫度為120-180℃，精餾時間為3-6小時。

進一步地，所述稀酸為8～20%質量濃度的硫酸、鹽酸或乙酸中的任意一種。

本發明的有益效果：本發明方法工藝過程簡單，成本低，產品收率高，產物的粘度易于控制，反應活性高，儲存穩定性好，可廣泛應用于硅橡膠、聚氨酯和聚丙烯酸酯等新材料的合成與改性。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做更進一步的解釋。下列實施例僅用于說明本發明，但并不用來限定本發明的實施范圍。

一種乙烯基硅油，以重量份計組成為：

所述堿性催化劑為八甲基環四硅氧烷在堿金屬氫氧化物催化下開環聚合得到的堿膠催化劑。具體制備方法如下：按質量比為1-10:1混合八甲基環四硅氧烷和堿金屬氫氧化物，在40-80℃下聚合反應2-8小時，后升溫至150-180℃，在N₂保護下脫除低聚物3-6小時，即得所述堿性催化劑，聚合度為10-70。

所述甲基環硅氧烷為八甲基環四硅氧烷、六甲基環三硅氧烷、十甲基環五硅氧烷、十二甲基環六硅氧烷中的任意一種或幾種。

所述乙烯基封端劑為二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷或二甲基乙烯基甲氧基硅烷中的任意一種。

上述乙烯基硅油的合成方法，包括以下步驟：

a、堿性催化劑的合成