[發明專利]一種制備二氧化鈦納米線的方法

有效

• 申請號: 201310290880.6
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103318956A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 陳宇岳;張偉偉;徐思峻;林紅
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

技術領域

本發明涉及一種納米材料的制備，特別涉及一種二氧化鈦納米線的制備方法。

背景技術

關于一維無機納米材料（棒、線、管）和合成及其理論研究一直是納米無機材料研究的熱點和難點。這是因為其具有一系列優秀的光電性能，而這些性能主要取決于納米材料的粒徑和形貌。

納米二氧化鈦可廣泛應用于光催化、太陽能轉換、延性陶瓷、傳感器和介孔薄膜。作為光催化劑二氧化鈦能夠產生光生電子和電子空穴并遷移至晶體表面，因而可利用其氧化還原作用降解污染物。對于球型晶面，通過減少顆粒粒徑可獲得超高的比表面積，但是這會大大增加了光生電子/空穴的復合率，從而大大抵消了納米二氧化鈦的光催化效應。另外利用球形二氧化鈦制備的光電池往往受捕獲太陽光的有效面積，晶界處表面缺陷的分布和密度，納米晶體薄膜電子滲流路徑等影響,太陽能利用較低。相比較而言，線狀二氧化鈦納米晶體要比球形顆粒要有明顯優勢。這是因為納米線較球形顆粒具有更高的比表面積，從而提供更多的表面反應活性基點和更高的表面載流子遷移率。另外線狀晶體能夠增加載流子的最大位移距離，載流子可延晶體長度方向自由運動，從而減少光生電子和電子空穴的復合概率，增加電荷分離效率。二氧化鈦納米線的光電性能的研究發現水熱法制備的單晶二氧化鈦納米線其金紅石相和銳鈦礦相具有相似的發光性能；但是二氧化鈦納米線的光電流密度和光催化效率在同條件下是其納米顆粒/鈦箔復合電極的2倍多。這些均表明二氧化鈦納米線具有其球形顆粒所不具有的獨特優勢。

目前，一維納米二氧化鈦晶體的制備方法主要包括溶膠-凝膠模版法、微乳液法、溶劑熱法以及水熱反應法。其中水熱反應法制備方法及工藝最為成熟，但是需要預選制備納米二氧化鈦顆粒，然后在強堿環境下進行水熱反應生成二氧化鈦納米線。顯然該制備方法取決于所使用納米二氧化鈦的粒徑大小和其粒徑均一性以及反應條件，但這也反過來限制了二氧化鈦納米線的形貌及其均一性。同時二次反應法也會大大增加能耗,不利于低能耗和綠色生產要求。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的不足，提供一種采用一步反應法制備得到具有結晶度高、線性好的二氧化鈦納米線的制備方法。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案為提供一種制備二氧化鈦納米線的方法，包括如下步驟：

1、以鈦醇鹽為前驅體，無水乙醇為溶劑，冰醋酸為pH調節劑，制備pH值為2～3的二氧化鈦溶膠；

2、將質量濃度為1%～15%的端氨基超支化聚合物的乙醇溶液加入到二氧化鈦溶膠中，端氨基超支化聚合物與鈦醇鹽的質量比為1：5～1:40；在溫度為30～50℃的條件下攪拌處理1～24h，得到二氧化鈦前驅溶液；?

3、加入質量濃度為10%～50%的氫氧化鈉水溶液，調節二氧化鈦前驅溶液的pH值為9～14，在溫度為200～300℃的水熱反應釜中水熱反應1～48h，反應完成后將反應終液經5000～10000r/min離心處理5～30min，得到二氧化鈦納米線粗產物；

4、將得到的粗產物洗滌、離心處理，去除雜質,提純后的產物再經500～800℃高溫煅燒，得到二氧化鈦納米線。

本發明所述二氧化鈦溶膠的制備方法為將鈦醇鹽溶于無水乙醇中，得到鈦醇鹽的乙醇溶液；將乙酸溶解于含水的乙醇溶液中，得到乙酸的含水乙醇溶液；攪拌條件下，將鈦醇鹽的乙醇溶液滴加到乙酸的含水乙醇溶液中，以冰醋酸為pH調節劑，充分攪拌1～30min，得到pH值為2～3的二氧化鈦溶膠；所述的鈦醇鹽的乙醇溶液中，鈦醇鹽的質量百分比濃度為5%～30%；乙酸的含水乙醇溶液中乙酸的質量百分比為5～20%，水的質量百分比為10%～40%；鈦醇鹽的乙醇溶液與乙酸的含水乙醇溶液的質量比為4:5～5:5。

本發明所述的鈦醇鹽為鈦酸四丁脂或鈦酸四異丙基脂中的一種。