[發(fā)明專利]一種從廢FCC催化劑中回收釩的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310290760.6
• 申請(qǐng)日: 2013-07-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103332741A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖樂(lè);王小云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 岳陽(yáng)鼎格云天環(huán)保科技有限公司
• 主分類號(hào): C01G31/02
• 分類號(hào): C01G31/02
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從廢FCC催化劑中回收釩的方法，屬于廢舊金屬再生利用領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

FCC催化劑即石油催化裂化催化劑，是石油煉制工業(yè)中一種非常重要的催化劑。廢FCC催化劑中含有一定量的釩和鎳等有用物質(zhì)，是一種很重要的戰(zhàn)略資源。若不妥當(dāng)處理，既造成環(huán)境污染，又會(huì)使廢催化劑中的有用金屬流失，造成資源浪費(fèi)。?

針對(duì)廢釩催化劑中提釩的工藝主要有溶劑萃取法、離子交換法，這兩種方法國(guó)外都起步較早。而國(guó)內(nèi)關(guān)于萃取法的研究也頗多，釩的萃取劑很多，但能在工業(yè)上應(yīng)用的有限。溶劑萃取法的優(yōu)點(diǎn)在于釩的回收率高、萃取劑可回收利用、生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品純度高；缺點(diǎn)是工藝路線、萃取條件苛刻和操作不穩(wěn)定。此法已應(yīng)用于廢釩催化劑、低釩鋼渣、石煤中提釩。離子交換法通常采用焙燒、酸浸、堿浸等工藝將釩渣中的釩轉(zhuǎn)化為水溶性含釩離子，再根據(jù)物料的不同采用不同的離子交換劑，實(shí)現(xiàn)釩與雜質(zhì)的分離。該方法的優(yōu)點(diǎn)是流程短、原材料消耗少、污染環(huán)境小，沉釩母液可循環(huán)使用、回收率可高達(dá)98%、產(chǎn)品的純度高；缺點(diǎn)是離子交換樹(shù)脂有選擇性。?

而從廢FCC催化劑中回收釩的相關(guān)研究尚未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。?

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種從廢FCC催化劑中回收釩的方法，可有效地避免上述問(wèn)題。?

一種從廢FCC催化劑中回收釩的方法，其特征在于?：所述方法包括以下步驟?：?

a、FCC催化劑中加入鹽酸,?除去固體殘?jiān)?其中所含金屬元素轉(zhuǎn)化成鹽酸復(fù)鹽浸取液；

b、回收浸取液中的鋁化合物;

c、剩余的FCC殘?jiān)捎名}酸酸化轉(zhuǎn)化成金屬氯化物，P507萃取液萃取,?有機(jī)相為富含釩的氯化稀土溶液；

d、選用苯乙烯系強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中的005*7樹(shù)脂，將氯化稀土溶液倒入樹(shù)脂柱中進(jìn)行離子吸附。溶液以0.6mL/min的速度通過(guò)樹(shù)脂層，釩以釩酸根陰離子形式隨液體流出樹(shù)脂柱，稀土等其它陽(yáng)離子吸附在樹(shù)脂上。待吸附完全后，收集釩溶液;

e、將收集含有釩酸根陰離子的溶液，用雙氧水在60℃加熱條件下，攪拌30min，將該溶液中可能存在的四價(jià)釩全部氧化成五價(jià);

f、在釩酸根溶液中沉釩，加入氨水調(diào)節(jié)pH值至1.9～2.2，加入硫酸銨,在90～95℃下，攪拌3h，沉淀出紅釩;

g、沉淀出的紅釩用蒸餾水洗滌后烘干，在氧化氣氛中于500～550℃條件下熱解2h,得到五氧化二釩產(chǎn)品。

優(yōu)選地,在所述步驟a中，較佳的浸取工藝條件為：浸取溫度60℃，浸取時(shí)間6h，鹽酸濃度3mol/L，液固比為6：1。?

優(yōu)選地,在所述步驟c中，P507萃取液為P507-煤油-硝酸體系，?P507濃度為2.0mol/L，煤油作為稀釋劑。?

本發(fā)明所提供的方法以廢FCC催化劑為原料，得到含有釩酸根的溶液，選擇離子交換法對(duì)溶液中的釩和其它元素進(jìn)行分離。再使釩以多釩酸銨的形態(tài)沉淀，沉淀經(jīng)干燥煅燒得到較純五氧化二釩產(chǎn)品。該工藝簡(jiǎn)單易操作，樹(shù)脂可循環(huán)利用，環(huán)境污染小，且得到產(chǎn)品純度高,適用于工業(yè)大規(guī)模回收FCC中的釩。?

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。?

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供一種從廢FCC催化劑中回收釩的方法，下面通過(guò)具體實(shí)施方式來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案：?

一種從廢FCC催化劑中回收釩的方法，其特征在于?：所述方法包括以下步驟?：

步驟一：FCC催化劑中加入鹽酸浸取,?除去固體殘?jiān)?其中所含金屬元素轉(zhuǎn)化成鹽酸復(fù)鹽浸取液,?浸取溫度60℃，浸取時(shí)間6h，鹽酸濃度3mol/L，液固比為6：1；

步驟二：回收浸取液中的鋁化合物;

步驟三：剩余的FCC殘?jiān)捎名}酸酸化轉(zhuǎn)化成金屬氯化物，P507萃取液萃取,?分離出鎳,有機(jī)相為富含釩的氯化稀土溶液,?P507萃取液為P507-煤油-硝酸體系，?P507濃度為2.0mol/L，煤油作為稀釋劑；

步驟四：選用苯乙烯系強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中的005*7樹(shù)脂，將氯化稀土溶液倒入樹(shù)脂柱中進(jìn)行離子吸附。溶液以0.6mL/min的速度通過(guò)樹(shù)脂層，釩以釩酸根陰離子形式隨液體流出樹(shù)脂柱，稀土等其它陽(yáng)離子吸附在樹(shù)脂上。待吸附完全后，收集釩溶液;

步驟五：將收集含有釩酸根陰離子的溶液，用雙氧水在60℃加熱條件下，攪拌30min，將該溶液中可能存在的四價(jià)釩全部氧化成五價(jià);

步驟六：在釩酸根溶液中沉釩，加入氨水調(diào)節(jié)pH值至1.9～2.2，加入硫酸銨,在90～95℃下，攪拌3h，沉淀出紅釩;