[發明專利]一種從廢FCC催化劑中回收Ni的方法

無效

• 申請號: 201310290526.3
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103343232A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 廖樂;王小云
• 申請（專利權）人: 岳陽鼎格云天環保科技有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B23/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種從廢FCC催化劑中回收Ni的方法，屬于廢舊金屬再生利用領域。?

背景技術

FCC催化劑即石油催化裂化催化劑，是石油煉制工業中一種非常重要的催化劑。廢FCC催化劑中含有一定量的鎳和鋁、釩等有用物質，是一種很重要的戰略資源。若不妥當處理，既造成環境污染，又會使中毒催化劑中的有用金屬流失，造成資源浪費。?

國外從資源充分利用及環保角度考慮，開發出焙燒－有機物萃取技術，從廢催化劑中提取鎳、釩、鉬、鈷等多種金屬。該方法的優點是回收率高，產品純度高，質量好，可以直接應用。但該方法工藝流程復雜，溶劑回收費用高，不易實現工業化。?

國內對上述加氫廢催化劑的回收利用起步較晚，并由于設備和工藝的問題，存在規模小、回收率低、品種單一、環境污染等問題，使廢催化劑的綜合回收利用率不高。從廢催化劑中提取鎳的相關研究有很多，如從HDS廢催化劑提釩殘渣中回收鎳并制備硫酸鎳的方法；用酸溶再用氨絡合的工藝從失活的油脂加氫催化劑中回收鎳的方法；采用酸浸、水解的方法從廢催化劑中綜合回收鎳等有價金屬。這些研究中大部分是從加氫廢鎳系催化劑中以硫酸鎳的形式回收鎳，往往存在Al、Fe等雜質影響產品純度的問題。而從廢FCC催化劑中回收鎳的研究尚未見相關文獻報道。?

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種從廢FCC催化劑中回收Ni的工藝方法，可有效地避免上述問題。?

一種從廢FCC催化劑中回收Ni的方法，其特征在于?：所述方法包括以下步驟?：?

a、廢FCC催化劑經過鹽酸浸取后，去除殘渣,回收鋁化合物；

b、剩余的FCC殘渣采用鹽酸酸化轉化成金屬氯化物，P507混合溶液萃取，得到淬余液；

c、將萃余液中加入少量雙氧水并煮沸5～10min，使低價鐵全部轉化為Fe3+。

d、將萃余液與足量的氨水混合，使Fe3+等完全沉淀，而Ni2+與氨水完全絡合，將沉淀過濾得到濾液。?

e、濾液中加入NaF溶液，在80℃下加熱攪拌20～30min，冷卻后過濾除去CaF2；?

f、將除去Fe、Ca等雜質后的鎳氨溶液，加入NaOH溶液使鎳氨絡合離子轉變為Ni(OH)2沉淀，用純水沖洗沉淀3～5遍；

g、將得到的Ni(OH)2沉淀用體積比為1/1鹽酸溶解，得到氯化鎳溶液，經濃縮結晶后得到NiCl2·6?H2O晶體。

優選地，所述步驟b中，P507混合溶液為P507-煤油-硝酸體系，?P507濃度為2.0mol/L，煤油作為稀釋劑，溶液酸度pH在2.00～2.50之間，萃取相比為2：1，萃取時間為30min，富集鎳液的浸出溶度最大。?

本發明所提供方法可使廢FCC催化劑中的有價金屬Ni元素得到回收，工藝流程簡單，溶劑利用低，目的物回收率高，純度高。該方法得到的氯化鎳產品回收率72.7%，產品純度達到化工行業標準HG/T2771-1996。?

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。?

具體實施方式

本發明提供一種從廢FCC催化劑中回收Ni的方法，下面通過具體實施方式來進一步說明本發明的技術方案：?

步驟一：廢FCC催化劑經過鹽酸浸取后，去除殘渣,回收鋁化合物；

步驟二：剩余的FCC殘渣采用鹽酸酸化轉化成金屬氯化物，P507混合溶液萃取，得到淬余液，P507混合溶液為P507-煤油-硝酸體系，?P507濃度為2.0mol/L，煤油作為稀釋劑，溶液酸度pH在2.00～2.50之間，萃取相比為2：1，萃取時間為30min，富集鎳液的浸出溶度最大。；

步驟三：將萃余液中加入少量雙氧水并煮沸5～10min，使低價鐵全部轉化為Fe3+。

步驟四：將萃余液與足量的氨水混合，使Fe3+等完全沉淀，而Ni2+與氨水完全絡合，將沉淀過濾得到濾液。?

步驟五：濾液中加入NaF溶液，在80℃下加熱攪拌30min，冷卻后過濾除去CaF2；?

步驟六：將除去Fe、Ca等雜質后的鎳氨溶液，加入NaOH溶液使鎳氨絡合離子轉變為Ni(OH)2沉淀，用純水沖洗沉淀3～5遍；

步驟七：將得到的Ni(OH)2沉淀用體積比為1/1鹽酸溶解，得到氯化鎳溶液，經濃縮結晶后得到NiCl2·6?H2O晶體。

還需要說明的是，在本說明書的教導下，本領域技術人員對本發明所做出的任何等同替代方式或明顯變型方式，均應在本發明的保護范圍內。?