[發明專利]一種低成本熔硅浸滲法制備 C/SiC 復合材料的方法

有效

• 申請號: 201310290077.2
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103342570A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 張玉軍;李兆敏;李其松;孫海濱;車效華;李學明;劉歡
• 申請（專利權）人: 山東寶納新材料有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/83;C04B35/565;C04B35/622;F16D69/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種熔硅浸滲法制備C/SiC復合材料的方法，包括步驟如下：

（1）預處理

將體積密度為80-150kg/m³的碳氈或石墨氈在惰性氣氛保護下，于400～600℃溫度煅燒50～80min；

（2）浸涂氮化硼保護層

將經步驟（1）預處理后的碳氈或石墨氈浸入溫度40-60℃、摩爾濃度為0.5-1mol/L的三聚氰胺和硼酸的水溶液中，其中三聚氰胺與硼酸摩爾比為1：2-5，快速攪拌，攪拌速度30-80r/min，攪拌時間4-10min，使碳氈或石墨氈纖維表面涂覆一層氮化硼，氮化硼的厚度約為3-8μm，烘干；

（3）浸滲碳/碳化硅

將經步驟（2）處理得到的涂覆有氮化硼層的碳氈或石墨氈浸入固含量為40-55wt%的碳/碳化硅漿料水溶液中攪動浸滲15-30min，使碳氈或石墨氈孔隙中充滿碳/碳化硅，烘干；

所述碳/碳化硅漿料中碳：碳化硅為5-15：79-94質量比；

（4）一次熔融滲硅處理

將經步驟（3）處理后的碳氈或石墨氈置于真空反應燒結爐中，碳氈或石墨氈下面鋪金屬硅粒，硅粒用量為碳氈或石墨氈質量的0.3-0.5倍，在1600-1800℃溫度下進行一次熔融滲硅處理，使已滲入碳氈或石墨氈孔隙中的碳/碳化硅中的碳與硅反應生成碳化硅，一次滲硅時間為0.5-2h。得燒結體；

（5）樹脂浸漬和炭化

將步驟（4）制得的燒結體浸入液體酚醛樹脂中，浸滲時間0.5-2h，固化得預形成體；浸漬固化后的預形成體在800-1000℃、惰性氣氛保護下碳化處理3.5-6h，使樹脂全部碳化，得半成品；

（6）二次熔融滲硅處理

將步驟（5）制得的半成品置于真空反應燒結爐中，下面鋪金屬硅粒，硅粒用量為半成品質量的0.4-0.6倍，在1600-1800℃溫度下進行二次熔融滲硅處理，二次滲硅時間為2-5h，使樹脂碳化產生的碳與硅全部反應生成碳化硅，得到C/SiC復合材料。

2.如權利要求1所述的C/SiC復合材料的制備方法，其特征在于步驟（2）中，三聚氰胺和硼酸的水溶液的摩爾濃度為0.7mol/L,三聚氰胺與硼酸摩爾比為1：3，水溶液溫度45℃。

3.如權利要求1所述的C/SiC復合材料的制備方法，其特征在于步驟（2）中，所述的浸滲是分3次浸滲，第一次浸滲10-15min，烘干，第二次浸滲1-2min，烘干，第三次浸滲0.5-1.5min，烘干。

4.如權利要求1所述的C/SiC復合材料的制備方法，其特征在于步驟（3）中,所述碳/碳化硅漿料中炭：碳化硅為8-14：83-89質量比。

5.如權利要求1所述的C/SiC復合材料的制備方法，其特征在于步驟（4）中，硅粒用量為碳氈或石墨氈質量的0.35-0.45倍,在1650-1700℃溫度下進行一次熔融滲硅處理1-1.5h。

6.如權利要求1所述的C/SiC復合材料的制備方法，其特征在于步驟（5）樹脂浸漬過程可采用真空或加壓輔助，以使樹脂浸漬充分，使樹脂充滿燒結體的全部空隙；方法為：

步驟（5）樹脂浸漬過程中充入氮氣至壓力0.4～3.0MPa，擠壓液體酚醛樹脂向燒結體內部滲透。或者，

步驟（5）樹脂浸漬過程中保持真空度20-100Pa，利于酚醛樹脂液充滿燒結體的全部空隙。

7.如權利要求1所述的C/SiC復合材料的制備方法，其特征在于步驟（1）、（5）所述的惰性氣氛是氮氣或氬氣。

8.權利要求1～7任一項制備的的C/SiC復合材料的應用，用于制作剎車片。