[發明專利]溶膠凝膠法制備納米雙相釹鐵硼磁粉的方法有效
| 申請號： | 201310289845.2 | 申請日： | 2013-07-09 |
| 公開（公告）號： | CN103317142A | 公開（公告）日： | 2013-09-25 |
| 發明（設計）人： | 于濂清;王清清;韓雪;王佳寧 | 申請（專利權）人： | 中國石油大學（華東） |
| 主分類號： | B22F9/16 | 分類號： | B22F9/16;C22C38/00;C22C1/04;H01F1/057 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266580 山東省青*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 溶膠 凝膠 法制 納米 雙相釹鐵硼磁粉 方法 | ||
1.一種溶膠凝膠法制備納米雙相釹鐵硼磁粉的方法，其特征在于它的步驟為：
1）將硝酸釹、硝酸鐵、金屬M的硝酸鹽、硼酸溶解于去離子水中，其中元素釹、鐵、金屬M、硼的比例按釹鐵硼磁粉的成分配比添加，硝酸根濃度控制在0.5-10mol/L，然后加入檸檬酸，檸檬酸與硝酸根的摩爾比為1:（0.1-10），均勻攪拌混合；
2）將上述混合溶液加熱至50-95℃后，攪拌0.5-10小時，冷卻至10-20℃，獲得溶膠；
3）將溶膠放入烘箱中，溫度為70-120℃，保溫0.5-10小時，直到形成凝膠粉末；
4）將上述凝膠粉末在空氣中400-1000℃熱處理1-4小時，得到黑色粉末；
5）將黑色粉末在氫氣氣氛下500-900℃還原處理0.1-3h；
6）然后將上述粉末與鈣粉均勻混合，鈣粉所占質量分數為5-80%，在管式爐內進行高溫還原熱處理0.5-4小時，溫度為600-1000℃，最后用1-10%的醋酸和水反復清洗3-5次，真空干燥后得到納米雙相釹鐵硼磁性粉末，其硬磁相晶粒尺寸在10-500nm，軟磁相晶粒尺寸在5-200nm。
2.根據權利要求1所述的溶膠凝膠法制備納米雙相釹鐵硼磁粉的方法，其特征在于所述的金屬M為Dy、Tb、Nb、Co、Ni、Ga、Zr、Al、Gd、Cu元素中一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的溶膠凝膠法制備納米雙相釹鐵硼磁粉的方法，其特征在于所述的釹鐵硼磁粉的成分配比為NdxFe100-x-y-zByMz(質量百分數)，其中5≤x≤50，0.2≤y≤5.1，0≤z≤10。
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