[發明專利]一種用煤瀝青制備有序針狀焦的方法

有效

• 申請號: 201310289562.8
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103333706A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 解小玲;曹青;靳利娥;張耀東;張拯;郭良辰
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C10B55/00
• 分類號: C10B55/00;C10C3/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.?一種用煤瀝青制備有序針狀焦的方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：煤瀝青、甲苯、二甲苯、喹啉、氮氣，其組合準備用量如下：以克、毫升、厘米³為計量單位

煤瀝青?????????80g±0.1g

甲苯???????????90mL±0.1mL

二甲苯?????????70?mL±0.1mL

喹啉???????????60?mL±0.1mL

氮氣_{????????????????}?100000cm³±100cm³

制備方法如下：

（1）研磨、過篩煤瀝青

????稱取煤瀝青80g±0.1g，用瑪瑙研缽、研棒進行研磨，然后用80目篩網過篩，研磨、過篩重復進行，研磨、過篩后煤瀝青成細粉，細粉顆粒直徑≤0.178mm；

（２）脫除煤瀝青中的喹啉不溶物

①稱取煤瀝青細粉40g±0.1g，置于燒杯中，量取甲苯40mL±0.1mL、二甲苯40?mL±0.1mL、喹啉20?mL±0.1mL加入燒杯中，攪拌，成煤瀝青混合液；

②將燒杯置于水浴缸中，加熱至80℃±２℃，連續攪拌30min；

③停止加熱，當水浴溫度降至40℃時在燒杯中插入銅電極，喹啉不溶物沉積在銅電極上，銅電極電壓7.38KV，電場強度225KV/m，留存煤瀝青混合液；

（3）蒸餾精制煤瀝青

將煤瀝青混合液置于三口燒瓶中，然后置于減壓蒸餾裝置中，進行減壓蒸餾，蒸餾溫度180℃，真空度-0.09MPa，蒸餾時間45min，蒸餾后得精制煤瀝青；

（4）制備煤瀝青微球

煤瀝青微球的制備是在管式反應器內進行的，是在加熱、充氮氣、管內壓強為4MPa狀態下完成的；

①將蒸餾后的精制煤瀝青置于燒杯中，將燒杯置于反應管中，將反應管置于管式反應器中；

②關閉管式反應器頂蓋，并密封，關閉氮氣出氣閥，開啟真空泵，抽取反應管內空氣，使反應管內壓強達-0.7MPa；

③開啟氮氣瓶、氮氣閥，向反應管內輸入氮氣，氮氣輸入速??60cm³/min，使反應管內壓強達4MPa；

④關閉氮氣瓶，停止輸氮氣，開啟管式反應器內電阻加熱器，加熱反應管及燒杯內的煤瀝青，加熱溫度470℃±5℃，加熱時間180min；

⑤關閉電阻加熱器，停止加熱，使燒杯內溫度自然冷卻至25℃；

⑥開啟管式反應器的出氣閥、出氣管，使反應管內壓強恢復到常壓0.101M?Pa；

⑦開啟管式反應器，取出燒杯及煤瀝青，即得煤瀝青微球；

（5）提純煤瀝青微球

①將煤瀝青微球加入燒杯中，然后加入甲苯20mL±0.1mL、喹啉20mL±0.1mL，攪拌洗滌5min，成混合液；

②抽濾，將混合液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，濾膜上留存煤瀝青微球，廢液抽至濾瓶中；

（6）減壓蒸餾煤瀝青微球

①稱取煤瀝青細粉30g±0.1g，置于燒杯中，量取甲苯30mL±0.1mL、二甲苯30?mL±0.1mL、喹啉20?mL±0.1mL加入燒杯中，攪拌，成煤瀝青混合液；

②將燒杯置于水浴缸中，加熱至80℃±２℃，連續攪拌30min；

③停止加熱，當水浴溫度降至40℃時在燒杯中插入銅電極，喹啉不溶物沉積在銅電極上，銅電極電壓7.38KV，電場強度225KV/m，留存煤瀝青混合液，即為母液；

④將煤瀝青微球加入母液中，攪拌混合5min，成煤瀝青微球混合液；

⑤將煤瀝青微球混合液置于三口燒瓶中，然后置于減壓蒸餾裝置中，進行減壓蒸餾，蒸餾溫度180℃，真空度-0.09MPa，蒸餾時間45min，得精制煤瀝青微球；

（7）炭化精制煤瀝青微球

?????精制煤瀝青微球的炭化是在管式反應器內進行的，是在加熱、充氮氣、管內壓強4MPa狀態下完成的；

?????①將減壓蒸餾后的精制煤瀝青微球置于燒杯中，將燒杯置于反應管中，將反應管置于管式反應器中；

②關閉管式反應器頂蓋，并密封，關閉氮氣出氣閥，開啟真空泵，抽取反應管內空氣，使反應管內壓強達-0.7MPa；

③開啟氮氣瓶、氮氣閥，向反應管內輸入氮氣，氮氣輸入速度60cm³/min，使反應管內壓強達4MPa；

④關閉氮氣瓶，停止輸氮氣，開啟管式反應器內電阻加熱器，加熱反應管及燒杯內的精制煤瀝青微球，加熱溫度600℃±5℃，加熱時間180min；

⑤關閉電阻加熱器，停止加熱，使燒杯內溫度自然冷卻至25℃；

⑥開啟管式反應器的出氣閥、出氣管，使反應管內壓強恢復到常壓0.101M?Pa；

⑦開啟管式反應器，取出燒杯及精制煤瀝青微球，即得炭化煤瀝青微球；

（8）炭化煤瀝青微球的煅燒

?????炭化煤瀝青微球的煅燒是在煅燒爐內進行的，是在加熱、氮氣保護下完成的；

??????①稱取炭化煤瀝青微球20g±0.1g置于石英容器內，然后置于煅燒爐內；

②向煅燒爐內輸入氮氣，氮氣輸入速度60cm³/min；

③開啟煅燒爐加熱器，使爐內溫度升至1100℃±5℃，在此溫度恒溫保溫煅燒540min；

④?關閉煅燒爐加熱器，停止加熱，自然冷卻，當爐內溫度降至100℃時，停止輸入氮氣，繼續冷卻至25℃，冷卻后的產物為煤瀝青有序針狀焦；

（9）檢測、分析、表征

?????對制備的煤瀝青有序針狀焦產物要進行檢測、分析、表征；

用D/max-2500型X射線衍射儀進行煤瀝青針狀焦有序性分析；

用掃描電子顯微鏡SEM對煤瀝青有序針狀焦進行形貌分析；

結論：煤瀝青有序針狀焦產物為黑色條形針狀，條形呈有序排列，產物純度達99%；

（10）產物儲存

對制備的煤瀝青有序針狀焦儲存于棕色透明的玻璃容器內，密閉避光保存，要防水、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10%。

2.根據權利要求1所述的一種用煤瀝青制備有序針狀焦的方法，其特征在于：

所述的煤瀝青微球的制備是在管式反應器內進行的，是在加熱、充氮氣、管內壓強4MPa狀態下完成的；

管式反應器為立式，管式反應器（1）下部為反應器座（2）、上部為反應器蓋（3）；在管式反應器（1）內壁上為電阻加熱器（8）、電阻加熱器（8）外部為隔熱層（24），在管式反應器（1）內垂直置放反應管（4），在反應管（4）內垂直置放燒杯（5），在燒杯（5）內為煤瀝青微球（10），在反應管（4）、燒杯（5）內由氮氣（9）充填；在管式反應器（1）內左上部設有溫度傳感器（21）；在管式反應器（1）的左部設有氮氣瓶（11），上部設有氮氣閥（12）、氮氣管（13），并穿過反應器蓋（3）向反應管（4）內輸入氮氣（9）；在管式反應器（1）的右部設有電控箱（15），在電控箱（15）上部設有真空泵（14），真空泵（14）聯接真空管（23），真空管（23）穿過反應器蓋（3）深入反應管（4）內；在電控箱（15）上設有顯示屏（16）、指示燈（17）、電源開關（18）、加熱溫度調控器（19）、真空泵調控器（20）；在反應器蓋（3）上部設有出氣管（6），出氣閥（7）；在管式反應器（1）與電控箱（15）之間由導線（22）聯接。