[發明專利]一種金屬表面包覆Na摻雜磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310289531.2
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103367745A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 王媛媛
• 申請（專利權）人: 蘇州懿源宏達知識產權代理有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62
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1.一種金屬表面包覆Na摻雜磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

(1)制備Na摻雜磷酸鐵鋰

按照化學式Li_l-xNa_xFePO₄中的Li、Na、Fe、P的摩爾量稱取碳酸鋰、草酸亞鐵、磷酸二氫銨和碳酸氫鈉，混合機械成混合物一，其中：x＝0.17-0.25；

將混合物一與丙酮按1∶1-2的重量比混合后在行星式球磨機中以轉速400-500r/min球磨10-15h，將球磨后的混合物二置于真空干燥機中在100-150℃的溫度干燥12-18h得到粉料，將所得粉料用粉碎設備粉碎；

將粉碎后的粉料置于還原氣氛爐中在500-600℃的溫度預處理10-12h，得到Na摻雜磷酸鐵鋰前驅體；

將所述納米磷酸鐵鋰前驅體在還原性保護氣氛下燒結，以5-10℃/min速率升溫，在溫度750-800℃恒溫燒結10-15h，以10-15℃/min降溫，制備得到Na摻雜磷酸鐵鋰；

(2)表面金屬包覆

將氟化銣溶于去離子水中，獲得濃度為0.1-0.2mol/L的水解液，將上述Na摻雜磷酸鐵鋰放入水解液中充分攪拌，其中所述氟化銣的質量占所述Na摻雜磷酸鐵鋰的重量的3-5wt％，一邊攪拌一邊滴加1M的氨水，調節pH＝7，使水解產物沉淀并均勻吸附于所述Na摻雜磷酸鐵鋰；

將吸附有水解產物的Na摻雜磷酸鐵鋰烘干，將烘干后表面吸附有水解產物的Na摻雜磷酸鐵鋰進行焙燒，形成被氧化銣包覆的Na摻雜磷酸鐵鋰正極材料。