[發明專利]超臨界色譜分離濃縮柑橘精油中含氧化合物的裝置及方法

有效

• 申請號: 201310289339.3
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103333744A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 王宏濤;張東麗;張登;鐘佩英;李軍;蘇玉忠;洪燕珍
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 劉勇

1.一種超臨界色譜分離濃縮柑橘精油中含氧化合物的裝置，其特征在于，設有二氧化碳儲罐、過濾器、低溫冷卻液循環泵、二氧化碳高壓泵、第一壓力調節閥、高壓萃取釜、精油儲罐、精油計量泵、色譜柱、在線高壓紫外分光光度儀、在線色譜檢測工作站、第二壓力調節閥、收集切換閥、流量計、溫度控制器、萜烯化合物收集器、含氧化合物收集器、第一恒溫加熱器、第二恒溫加熱器和恒溫冷卻器；

二氧化碳儲罐出口接過濾器入口，過濾器出口接低溫冷卻液循環泵入口，溫冷卻液循環泵出口接二氧化碳高壓泵入口，第一壓力調節閥與二氧化碳高壓泵并聯，二氧化碳高壓泵出口分別接高壓萃取釜入口和色譜柱入口，高壓萃取釜和色譜柱分別設于第一恒溫加熱器和第二恒溫加熱器內，高壓萃取釜出口接色譜柱入口，色譜柱出口接在線高壓紫外分光光度儀及在線色譜檢測工作站，在線高壓紫外分光光度儀出口接第二壓力調節閥入口，第二壓力調節閥出口接收集切換閥入口，收集切換閥出口分別接萜烯化合物收集器的入口和含氧化合物收集器的入口，萜烯化合物收集器出口和含氧化合物收集器出口均接流量計入口，萜烯化合物收集器和含氧化合物收集器均設于恒溫冷卻器內，第一恒溫加熱器、第二恒溫加熱器和恒溫冷卻器均設溫度控制器。

2.如權利要求1所述的一種超臨界色譜分離濃縮柑橘精油中含氧化合物的裝置，其特征在于，所述二氧化碳儲罐出口與過濾器入口之間設有高壓閥門。

3.如權利要求1所述的一種超臨界色譜分離濃縮柑橘精油中含氧化合物的裝置，其特征在于，所述萜烯化合物收集器底部和含氧化合物收集器底部均設有高壓閥門。

4.如權利要求1所述的一種超臨界色譜分離濃縮柑橘精油中含氧化合物的裝置，其特征在于，所述二氧化碳高壓泵出口與色譜柱入口之間設有高壓閥門。

5.如權利要求1所述的一種超臨界色譜分離濃縮柑橘精油中含氧化合物的裝置，其特征在于，所述高壓萃取釜入口和出口均設有高壓閥門，在高壓萃取釜出口和色譜柱的出口均設有壓力表。

6.一種超臨界色譜分離濃縮柑橘精油中含氧化合物的方法，其特征在于，采用如權利要求1所述超臨界色譜分離濃縮柑橘精油中含氧化合物的裝置，包括以下步驟：

1）原料精油計量過程：啟動精油計量泵，將精油儲罐內的柑橘精油原料打入高壓萃取釜內，達到規定量后關閉精油計量泵；

2）超臨界萃取脫除蠟酯色素過程：打開高壓萃取釜入口所設的高壓閥門，啟動低溫冷卻液循環泵,打開二氧化碳儲罐出口所設的高壓閥門，啟動二氧化碳高壓泵，二氧化碳經過濾器由二氧化碳高壓泵加壓進入高壓萃取釜；通過第一壓力調節閥控制調節高壓萃取釜的壓力至規定壓力，通過恒溫加熱器加熱并由溫度控制器控制高壓萃取釜的溫度至規定溫度，柑橘精油中的萜烯化合物和含氧化合物會溶解于超臨界CO₂中，而蠟酯及色素類成分由于難溶于超臨界CO₂而殘留于高壓萃取釜的萃余相中；

3）超臨界色譜分離萜烯化合物過程：打開高壓萃取釜的出口閥，使溶解了萜烯化合物和含氧化合物的萃取相進入色譜柱，色譜柱的壓力通過壓力調節閥控制調節至規定壓力，色譜柱的溫度通過恒溫加熱器加熱并由溫度控制器控制至規定溫度，由在線高壓紫外分光光度儀及其連接的在線色譜檢測工作站觀察萜烯化合物的色譜峰停留時間，通過第二壓力調節閥使萜烯化合物產品減壓，從萜烯化合物收集器和含氧化合物收集器中流出的二氧化碳通過流量計計量流量；

4）超臨界色譜洗脫含氧化合物過程：當在線色譜檢測工作站觀察到含氧化合物芳樟醇的色譜峰出現時，立即關閉高壓萃取釜的入口閥和出口閥，同時打開二氧化碳高壓泵出口與色譜柱入口之間的高壓閥門，通過壓力調節閥調節超臨界CO₂至規定壓力，使超臨界CO₂洗脫色譜柱內富集的含氧化合物，調節收集切換閥至含氧化合物收集器。由壓力調節閥減壓在含氧化合物收集器中收集后餾分含氧化合物產品，當在線色譜檢測工作站觀察到含氧化合物芳樟醇的色譜峰消失后，即分離過程結束；

5）分離過程結束后，分別打開高壓萃取釜、含氧化合物收集器和萜烯化合物收集器底部放料閥門收集得到蠟酯及色素類、含氧化合物和萜烯化合物產物。

7.如權利要求6所述的一種超臨界色譜分離濃縮柑橘精油中含氧化合物的方法，其特征在于，在步驟1）中，所述柑橘精油原料為廬柑精油、檸檬精油、葡萄柚精油、橙油、甜橙油、紅桔精油、佛手柑精油中的至少一種。