[發(fā)明專利]一種高嶺土-胺嫁接復合物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310289337.4
• 申請日: 2013-07-10
• 公開（公告）號: CN103359754A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉欽甫;李曉光;程宏飛;郭鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 中國礦業(yè)大學（北京）
• 主分類號: C01B33/44
• 分類號: C01B33/44
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 耿小強

1.一種高嶺土-胺復合物的合成方法，其特征在于，包含如下合成步驟：

①選擇200-325目高嶺土，提純?nèi)コs質(zhì)；

②將高嶺土與配制好的插層劑溶液混合，在液態(tài)條件下對高嶺土進行直接插層；

③以液態(tài)醇對直接插層高嶺土反復淋洗3-10次，每次為3-48小時，制得高嶺土-醇復合物；

④將高嶺土-醇復合物加入胺溶液，磁力攪拌24小時，離心出沉淀物，將沉淀物于60℃干燥，析出過量胺，即得高嶺土-胺復合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高嶺土-胺復合物的合成方法，其特征在于，所用高嶺土為白色軟質(zhì)高嶺土或煤系硬質(zhì)高嶺巖，亨克利結(jié)晶度為0.8-1.4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高嶺土-胺復合物的合成方法，其特征在于，插層劑選自水合肼、甲酰胺、乙酰胺、甲基甲酰胺、丙烯酰胺、醋酸鉀、二甲基亞砜、尿素、氯化鉀中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的高嶺土-胺復合物的合成方法，其特征在于，高嶺土和插層劑溶液按照質(zhì)量比1:10混合，其中高嶺土與插層劑質(zhì)量比為1:0.2到1:2，插層劑與溶劑的比例為1:1到9:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高嶺石-硅烷嵌合插層改性復合物的制備方法，其特征在于，高嶺土和插層劑溶液反應時間為10-72小時，反應溫度為25℃-60℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的高嶺土-胺復合物的合成方法，其特征在于，以液態(tài)醇進行淋洗過程中，液態(tài)醇淋洗的溫度在室溫到140℃之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的高嶺土-胺復合物的合成方法，其特征在于，所選用的液態(tài)醇為甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、丙酮醇、丙二醇、丁二醇、甘油、正戊醇中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高嶺土-硅烷嵌合插層改性復合物的制備方法，其特征在于，第③步中，使用液態(tài)醇淋洗過程，可采用三次重復超聲處理或者長時間磁力攪拌兩種方式：其中超聲時間三十分鐘，間隔三十分鐘；磁力攪拌時間為3-24小時。

9.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的高嶺土-胺復合物的合成方法，其特征在于，胺為正丁胺、異丙胺、正己胺、正庚胺、辛胺、苯胺、對甲苯胺、鄰溴苯胺、間硝基苯胺、十二胺、十六胺、十八胺中的一種或幾種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的高嶺土-胺復合物的合成方法，其特征在于，所加入胺的量約為高嶺土-醇復合物質(zhì)量的1倍到3倍。

11.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的高嶺土-胺復合物的合成方法，其特征在于，先將胺按照質(zhì)量比5:1到2:1與甲醇配制溶液，后以質(zhì)量比3:1與高嶺土-醇復合物混合。

12.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的高嶺土-胺復合物的合成方法，其特征在于，進行胺插層時，反應溫度為室溫到100℃之間。

13.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的高嶺土-胺復合物的合成方法，其特征在于，高嶺土-胺復合物層面間距d（001）在1.6nm到6.0nm之間。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高嶺土-胺復合物的合成方法，其特征在于，所選用的洗滌溶液為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙醚、甲苯中的一種或幾種。

15.根據(jù)權(quán)利1中所述的高嶺土-胺復合物的合成方法，其特征在于，醇對直接插層高嶺土復合物進行淋洗，將烷氧基通過置換方式嫁接在高嶺土層間的內(nèi)表面。