[發明專利]一種具有高耐候性能的云母基珠光顏料的制備工藝

有效

• 申請號: 201310289296.9
• 申請日: 2013-07-10
• 公開（公告）號: CN103421357A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 周峰;蔣漢文;周亞軍;高勇;沈艷娥
• 申請（專利權）人: 杭州弗沃德精細化工有限公司
• 主分類號: C09C1/40
• 分類號: C09C1/40;C09C3/06;C09C3/12
• 代理公司: 杭州天欣專利事務所 33209
• 代理人: 余木蘭

1.一種具有高耐候性能的云母基珠光顏料的制備工藝，其特征在于：它的制備步驟為：

a．將40g透明片狀基材投入反應器，用去離子水配成質量百分比濃度為10%的懸浮液，勻速攪拌升溫至75-85℃，用堿溶液調節pH值至8.5-10；

b．將無水乙醇與二氧化硅的質量分數為28%的正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中任選一種或兩種配成硅前驅體乙醇混合液，用恒流泵將10-30g硅前驅體乙醇混合液泵入懸浮液中，在2h內加完，之后繼續反應1h，得到母液；

c．將母液過濾，用去離子水洗滌4次后，在100℃的烘箱中干燥6-8小時，然后將干燥后得到的顏料重新投入反應器，用去離子水配成質量百分比濃度為10%的二次懸浮液，勻速攪拌升溫至75-85℃，用堿溶液調節pH值至7-8.5；

d．將一定比例的AlCl₃水溶液和CeCl₃水溶液混合并稀釋得到AlCl₃/CeCl₃混合水溶液，?用恒流泵將10-20mL?AlCl₃/CeCl₃混合水溶液泵入二次懸浮液中，共沉淀雜化包覆于顏料片，并用堿溶液平衡pH值，在1h內加完，之后繼續攪拌20min，得到二次母液；

e．將二次母液過濾，用去離子水沖洗3次形成濾餅，然后將濾餅重新攪拌分散于去離子水中，得到顏料質量百分比濃度為10%的三次懸浮液，勻速攪拌升溫至70-80℃，并用堿溶液調節pH值至8.5-9.5；

f．將硅烷偶聯劑與無水乙醇配成硅烷偶聯劑乙醇混合液，用恒流泵將6-20g硅烷偶聯劑乙醇混合液泵入三次懸浮液中，在30min內加完，之后繼續攪拌保溫反應1h，得到三次母液；?

g．將三次母液過濾，用去離子水沖洗3次，于120℃的烘箱中干燥12小時，得到具有較高耐候性能的珠光顏料。

2.根據權利要求1所述的具有高耐候性能的云母基珠光顏料的制備工藝，其特征在于：所述的透明片狀基材為銀白云母鈦珠光顏料，簡稱FWD103，所述銀白云母鈦珠光顏料中TiO₂的包覆率為28-32%。

3.根據權利要求1所述的具有高耐候性能的云母基珠光顏料的制備工藝，其特征在于：所述的透明片狀基材為幻彩云母鈦珠光顏料，簡稱FWD225，所述幻彩云母鈦珠光顏料中TiO₂的包覆率為50-55%。

4.根據權利要求1所述的具有高耐候性能的云母基珠光顏料的制備工藝，其特征在于：所述的透明片狀基材為著色云母鈦鐵金色彩光系列珠光顏料，簡稱FWD300，所述著色云母鈦鐵金色彩光系列珠光顏料中TiO₂的包覆率為35-40%，Fe₂O₃的包覆率為2-5%。

5.根據權利要求1所述的具有高耐候性能的云母基珠光顏料的制備工藝，其特征在于：所述的透明片狀基材為云母氧化鐵金屬彩光系列珠光顏料，簡稱FWD502，所述云母氧化鐵金屬彩光系列珠光顏料中Fe₂O₃的包覆率為40-45%。

6.根據權利要求2至5中任一權利要求所述的具有高耐候性能的云母基珠光顏料的制備工藝，其特征在于：所述的透明片狀基材的平均粒徑為10-60μm。

7.根據權利要求2至5中任一權利要求所述的具有高耐候性能的云母基珠光顏料的制備工藝，其特征在于：所述的透明片狀基材的平均粒徑為5-25μm。

8.根據權利要求2至5中任一權利要求所述的具有高耐候性能的云母基珠光顏料的制備工藝，其特征在于：所述的步驟a和步驟e中，所述的堿溶液為氨水水溶液；所述的步驟c和步驟d中，所述的堿溶液為氫氧化鈉水溶液。

9.根據權利要求2至5中任一權利要求所述的具有高耐候性能的云母基珠光顏料的制備工藝，其特征在于：所述的步驟b中，所述硅前驅體乙醇混合液中SiO₂的質量分數為14%-20%；所述的步驟d中，所述的AlCl₃/CeCl₃混合水溶液中，AlCl₃的濃度為0.03-0.05kg/L，CeCl₃的濃度為0.03-0.05kg/L。

10.根據權利要求2至5中任一權利要求所述的具有高耐候性能的云母基珠光顏料的制備工藝，其特征在于：所述的步驟f中，硅烷偶聯劑乙醇混合液中硅烷偶聯劑的質量分數為8.5%-12.5%；硅烷偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，簡稱KH570。