[發(fā)明專利]一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310288358.4
• 申請日: 2013-07-10
• 公開（公告）號: CN103360432A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高宏;袁業(yè)高;黃紅生
• 申請（專利權(quán)）人: 東臺市天元化工有限公司
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06;C07H1/00
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 劉忠祥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的生產(chǎn)制造方法，尤其涉及一種采用甲殼素或檸檬酸渣生產(chǎn)氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法。

背景技術(shù)

D-氨基葡萄糖鹽酸鹽（D-Glucosamine?Hydrochloride，GAH）,又名葡萄胺鹽酸鹽，學(xué)名為2-氨基-2-脫氧-D-葡萄糖鹽酸鹽，分子式為：C6H13NO5·HCl，分子量215.63，CAS號：66-84-2，結(jié)構(gòu)式為：

D-氨基葡萄糖鹽酸鹽廣泛用于藥物合成、抗細(xì)菌感染及免疫佐劑，是人體抗流感病毒的活化劑，它能促進(jìn)骨細(xì)胞蛋白多糖的合成，?提高關(guān)節(jié)滑液的粘性，改善關(guān)節(jié)軟骨代謝，有效治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，因此被醫(yī)藥界稱為“OA疾病改善劑”。可作為糖尿病患者的營養(yǎng)補助劑。大量使用對身體無害。氨基酸葡萄糖及衍生物在醫(yī)學(xué)、輕工、化妝品等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。在醫(yī)藥上，作為抗菌消炎藥物，用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎癥和治療胃潰瘍疾病，若與抗生素一道使用，可促進(jìn)抗生素在血液中的吸收，降低副反應(yīng)同時也可抑制癌細(xì)胞的生長，是合成新型抗癌藥氯脲霉素的主要原料。在食品中，是嬰兒配方乳中添加的一種重要微量糖類成分，還是合成VB6和核黃素中間體的起始原料，此外又可應(yīng)用于化妝品和飼料添加劑中，用途十分廣泛，國內(nèi)外需求均日益增加。

目前工業(yè)氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)中采用的原料主要是甲殼素烘干料，也有用到檸檬酸渣的烘干料，其含水率均需控制在10%以下，因此不管是甲殼素烘干料，還是檸檬酸渣烘干料都要用專門的烘干設(shè)備，而在烘干過程中，由于烘干溫度的不均勻，會使原料中大量的有效成分遭到破壞，甚至喪失；同時物料的烘干還會產(chǎn)生烘干成本。

生產(chǎn)氨基葡萄糖鹽酸鹽的另一主要原料是濃鹽酸，為了保證濃鹽酸的濃度和質(zhì)量，其濃鹽酸是由氯化氫通過降膜吸收塔等專用設(shè)備吸收而制備，由于在吸收制備過程中要添加水等原料，會造成鹽酸濃度和純度的不穩(wěn)定，從而影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量；同時也會產(chǎn)生制備成本。

氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)時，是將烘干的甲殼素或檸檬酸渣放入帶有攪拌裝置的反應(yīng)容器中，使干燥的甲殼素或檸檬酸渣浸沒于濃鹽酸進(jìn)行反應(yīng)而制得氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品，氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品再經(jīng)清洗、過濾、結(jié)晶、烘干等后處理工序精制后，得到氨基葡萄糖鹽酸鹽成品。現(xiàn)有的這種生產(chǎn)工藝存在的不足是：整個生產(chǎn)過程是間隙操作的，生產(chǎn)效率低；反應(yīng)過程的鹽酸濃度不穩(wěn)定，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，鹽酸的濃度不斷遞減，而鹽酸濃度越低，水解反應(yīng)越難以進(jìn)行，反應(yīng)周期更長，達(dá)不到理想的反應(yīng)效果，也不利于產(chǎn)品的結(jié)晶析出，生產(chǎn)效率低下，產(chǎn)品收率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的生產(chǎn)方法，該方法不僅工藝合理、成本降低，而且生產(chǎn)效率高、質(zhì)量穩(wěn)定。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的氨基葡萄糖鹽酸鹽的生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法包括如下步驟：

（1）裝料：對含水率為30~80%的檸檬酸渣或甲殼素進(jìn)行粗濾去雜，使檸檬酸渣或甲殼素料團(tuán)最大粒徑小于10cm，將經(jīng)粗濾后的檸檬酸渣或甲殼素裝填入反應(yīng)器中；

（2）進(jìn)氣：從反應(yīng)器底部連續(xù)通入氯化氫氣體，反應(yīng)器內(nèi)的溫度控制在30~80℃；

（3）糊化：氯化氫氣體不斷地對甲殼素或檸檬酸渣熏蒸溶脹而形成糊狀物，將從反應(yīng)器溢流口流出溶脹的甲殼素或檸檬酸渣酸性糊狀物轉(zhuǎn)入水解釜，糊狀物的溫度控制在30~80℃；

（4）水解：在常壓下將水解釜中的糊狀物加熱至70~90℃，保溫2~4小時，得到氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品；

（5）脫色：將氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品轉(zhuǎn)入真空濃縮釜，再向真空濃縮釜內(nèi)先后依次加入純水和活性炭，保持溫度60℃?~80℃?1~2小時得到脫色粗品；純水的加入量為氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品質(zhì)量5-10倍，活性炭的投入量為氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品質(zhì)量0.01%~0.02%，該活性炭細(xì)度為100~200目；

（6）過濾：用濾布過濾脫色粗品制得氨基葡萄糖鹽酸鹽濾液，濾布的目數(shù)為60~300目；

（7）結(jié)晶：將濾布濾得的氨基葡萄糖鹽酸鹽濾液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜中進(jìn)行真空抽提得到氨基葡萄糖鹽酸鹽結(jié)晶物，結(jié)晶溫度控制在70℃-80℃；

（8）清洗干燥：將氨基葡萄糖鹽酸鹽結(jié)晶物冷卻至常溫后投入離心機，再向離心機中加入無水乙醇，浸漬0.5~1小時后離心脫水制得氨基葡萄糖鹽酸鹽清洗結(jié)晶物；將氨基葡萄糖鹽酸鹽清洗結(jié)晶物投入真空烘干機進(jìn)行烘干得到氨基葡萄糖鹽酸鹽成品；其烘干溫度控制在60~70℃，烘干0.5~1.5小時。

所述反應(yīng)器上部空間的真空度0.08~0.1MPa。