[發(fā)明專(zhuān)利]一種雙擔(dān)載鈮酸鹽材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310287982.2
• 申請(qǐng)日: 2013-06-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104248951A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史海峰;藍(lán)奔月;解宇軒
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/648
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/648;B01J32/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鈮酸鹽材料的制備，尤其是一種雙擔(dān)載鈮酸鹽材料的制備。

背景技術(shù)

利用光催化技術(shù)處理空氣和水污染，具有實(shí)際應(yīng)用的前景和意義，受到科學(xué)界的高度關(guān)注和重視。大量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用擔(dān)載材料時(shí)，即利用某些物質(zhì)作為催化劑的載體時(shí)，由于界面離子不同的擴(kuò)散作用，使得催化劑的光催化活性有很大的差異。

早在1980年，Sato等發(fā)現(xiàn)經(jīng)貴金屬Pt沉積的Pt/TiO₂能夠增強(qiáng)H₂O轉(zhuǎn)換為H₂和O₂的光催化效率。在半導(dǎo)體表面擔(dān)載貴金屬或過(guò)渡金屬，可以提高光生電子轉(zhuǎn)移過(guò)程中電子空穴分離的效率，是提高半導(dǎo)體光催化劑催化活性的主要途徑之一。在目前的研究中，用于擔(dān)載的貴金屬種類(lèi)很多，惰性金屬中Pt，Pd，Au，Ag，Ru等是較常用的，添加這些金屬普遍提高了催化劑的光催化活性。其中以Pt最為廣泛使用，催化劑表面擔(dān)載的貴金屬Pt主要以納米顆粒和納米簇的形態(tài)為主，這種形態(tài)不但具有較多的活性位置，而且能夠促進(jìn)光生電子空穴分離，抑制光生電子和空穴的復(fù)合，延長(zhǎng)空穴的壽命，從而提高催化劑的光催化活性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種雙擔(dān)載鈮酸鹽材料的制備方法。Pt為電子陷阱，RuO₂為空穴陷阱，雙擔(dān)載抑制光生電子和空穴的復(fù)合，能夠顯著提高光催化活性。Pt助催化劑的擔(dān)載采用光催化還原法，H₂PtCl₆6H₂O為Pt源。RuO₂助催化劑的擔(dān)載，是以Ru₃(CO)₂(Aldrich公司，純度99％)的四氧呋喃(THF)溶液為Ru源。克服傳統(tǒng)氧化物光催化材料中的效率低的問(wèn)題，提高材料的還原效率。

本發(fā)明的技術(shù)方案是助催化劑的擔(dān)載，具體步驟如下：

(1)將Nb₂O₅，Na₂CO₃，K₂CO₃按照KNbO₃化學(xué)計(jì)量比混合。(2)研磨混合物后，高溫預(yù)熱處理一段時(shí)間。(3)再次研磨后，高溫煅燒一段時(shí)間，得到KNbO₃。(4)將一定量的KNbO₃和適量的Ru₃(CO)₁₂四氫呋喃溶液放入陶瓷蒸發(fā)皿中。(5)室溫磁力攪拌一段時(shí)間后放入烘箱干燥。(6)烘干后高溫焙燒一段時(shí)間形成RuO₂擔(dān)載的光催化材料。(7)將一定量的KNbO₃加入已形成的RuO₂擔(dān)載的光催化材料中，加入一定量的蒸餾水，甲醇以及鈮酸鹽溶液。(8)將配置好的溶液磁力攪拌形成懸浮溶液，用燈光照射一段時(shí)間，使得助催化劑還原并在光催化劑表面沉積。(9)反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾反應(yīng)溶液，并用水和酒精多次洗滌。(10)放入一定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中干燥一段時(shí)間，形成雙擔(dān)載的光催化材料

附圖說(shuō)明

圖1為發(fā)明KNbO₃的光吸收光譜。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：

(1)將Nb₂O₅，Na₂CO₃，K₂CO₃按照KNbO₃化學(xué)計(jì)量比混合。

(2)研磨混合物后，在800℃溫度下預(yù)熱處理4h。

(3)再次研磨后，在900℃的溫度卜煅燒5h，得到KNbO₃。

(4)將1g?KNbO₃加入到一個(gè)玻璃容器中，加入100mL蒸餾水，40mL的甲醇和一定量的氯鉑酸。

(5)將配置好的溶液磁力攪拌形成懸浮溶液，用300W氙燈光照8h使得Pt還原并在光催化劑表面沉積。

(6)反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾反應(yīng)溶液，并用水和酒精多次洗滌。

(7)放入60℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥8h，形成Pt擔(dān)載的光催化材料。

具體實(shí)施方式二：

(1)將Nb₂O₅，Na₂CO₃，K₂CO₃按照KNbO₃化學(xué)計(jì)量比混合。