[發明專利]制備多晶硅還原生產用混合氣供料的裝置

無效

• 申請號: 201310287575.1
• 申請日: 2013-07-10
• 公開（公告）號: CN103408019A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 石何武;嚴大洲;肖榮暉;湯傳斌;毋克力;楊永亮;鄭紅梅
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01B33/035
• 分類號: C01B33/035
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

技術領域

本發明涉及化工領域，具體地，涉及制備多晶硅還原生產用混合氣供料的裝置。

背景技術

多晶硅生產中大量采用改良西門子法生產工藝，目前國內外市場上太陽能用多晶硅有85%以上是采用改良西門子工藝生產所得；改良西門子工藝生產技術主要是將提純所得的高純液態三氯氫硅與氫氣在特點的設備內進行混合，液態三氯氫硅在設備內汽化后與氫氣完全混合被輸送到還原爐內在熾熱的高溫載體上進行氣相沉積反應，多晶硅不斷的沉積在硅芯載體上，直徑增大到一定的值后，到達生產要求時即可停爐，完成多晶硅的生長過程。

但是，目前制備多晶硅的還原生產用混合氣供料的裝置仍有待改進。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決上述技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種在制備多晶硅過程中提高三氯氫硅還原利用率的還原生產用混合氣供料的裝置。

本發明是發明人基于以下發現而完成的：多晶硅沉積過程中在還原爐內的主要反應有：(1)SiHCl₃+H₂=Si+3HCl；(2)4SiHCl₃=Si+2H₂+3SiCl₄；(3)Si+2HCl=SiH₂C1₂；和(4)2SiHCl₃=SiH₂C1₂+SiCl₄。其中，反應（1）為氫還原反應，為多晶硅沉積的主要反應；反應（2）、（4）均為熱分解反應；反應（3）為氯化氫腐蝕硅反應；從反應方程式中可以看出，副反應中有二氯二氫硅生成；通過實踐證明，供料中加入適量的二氯二氫硅有利于抑制副反應的進行，提高三氯氫硅的一次轉化率，提高多晶硅在還原爐內的沉積速率，此外，還原爐運行控制參數是根據三氯氫硅的氣相沉積來確定的，因此二氯二氫硅的少量添加還可以使得控制參數調整過程中誘發二氯二氫硅的氣相沉積，從而提高了三氯氫硅的還原利用率。同時，由于制備多晶硅還原生產用混合氣供料裝置內的混合氣溫度最高只能達到混合器中氯硅烷的飽和蒸汽溫度，不能加熱到更高，因此從制備多晶硅還原生產用混合氣供料裝置內輸出去的多晶硅還原生產用混合氣供料在輸送過程中會出現液化現象，不僅降低了生產系統的穩定性，并且降低了還原生產用混合氣供料以高溫氣態的形式進入還原爐進行氣相沉積反應而獲得多晶硅的效率。

本發明的第一個目的在于提供一種制備多晶硅還原生產用混合氣供料的裝置。該裝置包括：本體，所述本體內限定出汽化空間；氫氣進料口，所述氫氣進料口設置在所述本體上，用于向所述汽化空間中引入所述氫氣；三氯氫硅進料口，所述三氯氫硅進料口設置在所述本體上，用于向所述汽化空間中引入所述三氯氫硅；二氯二氫硅進料口，所述二氯二氫硅進料口設置在所述本體上，用于向所述汽化空間中引入所述二氯二氫硅；以及還原生產用混合氣供料出口，所述還原生產用混合氣供料出口設置在所述本體上，用于將獲得的還原生產用混合氣供料輸送出所述制備多晶硅還原生產用混合氣供料的裝置。由此，利用該裝置得到的還原生產用混合氣供料，不僅可以提高三氯氫硅的一次轉化率，從而提高多晶硅在還原爐內的沉積速率；還可以通過控制參數調整過程中誘發二氯二氫硅的氣相沉積，從而提高了三氯氫硅的還原利用率。

根據本發明實施例的制備多晶硅還原生產用混合氣器供料的裝置，還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的實施例，所述制備多晶硅還原生產用混合氣供料的裝置進一步包括:溫度控制組件，所述溫度控制組件設置在所述本體上，用于控制所述汽化空間內的溫度。由此，可以保證液態三氯氫硅和液態二氯二氫硅在適當的溫度下被充分汽化，并與氫氣充分混合，同時還可以保證制備多晶硅還原生產用混合氣供料的裝置的穩定性。

根據本發明的實施例，所述溫度控制組件為夾套式加熱器和盤管式加熱器的至少一種。

根據本發明的實施例，所述制備多晶硅還原生產用混合氣供料的裝置進一步包括：進料控制組件，所述進料控制組件分別與氫氣進料口、三氯氫硅進料口和二氯二氫硅進料口相連，用于控制進入所述汽化空間的氫氣、三氯氫硅和二氯二氫硅的摩爾比例。由此，通過控制汽化空間的氫氣、三氯氫硅和二氯二氫硅的摩爾比例可以保證制備多晶硅還原生產用混合氣供料的裝置中的溫度和壓力，從而保證該裝置的穩定性。