[發(fā)明專利]一種二氯丙醇的生產方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310287481.4
• 申請日: 2013-07-09
• 公開（公告）號: CN103333047A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設計）人: 宋秀山;韓敏華;陳旭輝
• 申請（專利權）人: 南京奧凱化工科技有限公司
• 主分類號: C07C31/36
• 分類號: C07C31/36;C07C29/62
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種二氯丙醇的生產方法，其特征是它為3級氯化塔式反應器串聯(lián)工藝，它包括如下步驟：

步驟1.開車時，將甘油分成兩部分，一部分甘油①和開車時甘油一次投料總質量的0.5～7%的催化劑錫復合鹽②加入混合釜（R101）中溶解為均相，由釜出口3號管道（3）經第一輸送泵（P101）計量和經4號管道（4）輸送進入尾氣吸收塔（T101）塔頂，經分布器進入塔中，尾氣吸收塔（T101）為填料噴淋吸收塔，催化劑為一次加入，正常操作情況下，不再添加，循環(huán)回用，另一部分不含有催化劑甘油按生產規(guī)模設定值直接從尾氣吸收塔（T101）塔頂加入，經分布器進入塔中，來自氯化氫總管⑥的氯化氫由尾氣吸收塔（T101）塔釜經氣體分布器進入塔中，甘油與氯化氫在填料上逆流接觸反應，塔中主要生成物為一氯甘油，塔中操作壓力為絕對壓力40-50KPa，操作溫度為80-100℃，尾氣吸收塔（T101）的尾氣經34號管道進入堿水吸收系統(tǒng)，上述的錫復合鹽由SnCl₂·2H₂O和CuCl組成，其中SnCl₂·2H₂O與CuCl的質量比為(2～4):1，均勻混合而成錫復合鹽催化劑；

步驟2.尾氣吸收塔（T101）塔釜出料口⑧液體經第二輸送泵（P102）計量經9號管道⑨輸送進入第一塔式氯化反應器（T102）塔頂，經分布器進入塔中，來自氯化氫總管⑥的氯化氫經10號管道⑩由第一塔式氯化反應器（T102）塔釜經氣體分布器進入塔中，氣液在塔中逆流接觸，氯化生成熱通過第一換熱器（E101）移出，第三物料循環(huán)泵（P103）將第一塔式氯化反應器（T102）塔釜中的反應液不停地打入塔頂?shù)囊后w分布器進行循環(huán)，甘油與氯化氫在填料上逆流接觸反應，一方面加速甘油轉化率，另一方面移出氯化生成熱，控制反應溫度，反應液在第一塔式氯化反應器（T10）中達到設計的停留時間后，通過重力溢流到第二氯化塔式反應器（T103）；

步驟3.第二氯化塔式反應器（T103）反應機理同第一氯化塔式反應器（T102），只是一氯甘油與二氯丙醇組成含量有區(qū)別，反應液在第二氯化塔式反應器（T103）中達到設計的停留時間后，通過重力溢流到第三氯化塔式反應器（T104），第三氯化塔式反應器（T104）的反應機理同第一、第二氯化塔式反應器，在第三氯化塔式反應器（T104）中，塔釜液的一部分通過22號管道（22）進入預熱器（E106）預熱后再進入二氯丙醇精餾塔（T105）中，同時從尾氣吸收塔（T101）補充相應量的甘油；

步驟4.在二氯丙醇精餾塔（T105）中，將在第一～第三氯化塔式反應器（T102～Ｔ104）反應過程中反應生成的水由塔頂蒸出反應體系，經冷凝器（E104）冷凝收集于儲罐（V101）中，通過傾析回收水中的氯化氫和二氯丙烷；

步驟5.繼續(xù)精餾，通過精餾塔二氯丙醇（DCP）由塔頂蒸出，粗二氯丙醇按工藝要求繼續(xù)提純得成品DCP，精餾塔（T105）的塔釜重組份主要為催化劑、甘油和一氯甘油，通過第六輸送泵（P106）連續(xù)采出，經31號管道（31）進入第一氯化塔式反應器（T102）中循環(huán)使用；

氯化塔式反應器操作條件：

1）操作溫度：60～130℃；

2）操作壓力：20～100kPa(G)；

3）氯化反應時間：總停留時間為10～12小時；

4）氯化催化劑：錫復合鹽，首次開車時一次性添加甘油總質量的0.5～7%，正常操作狀態(tài)循環(huán)回用，不再添加。

2.根據(jù)權利要求1所述的生產方法，其特征是：所述的氯化塔式反應器的操作溫度為100～110℃。

3.根據(jù)權利要求1所述的生產方法，其特征是：所述的氯化塔式反應器的操作壓力為40～60kPa(G)。

4.根據(jù)權利要求1所述的生產方法，其特征是：步驟1所述的催化劑加入的量為開車時甘油一次投料總質量的1～2%。

5.根據(jù)權利要求1所述的生產方法，其特征是：所述的氯化塔式反應器為填料噴淋式反應器。

6.根據(jù)權利要求1所述的生產方法，其特征是：它為5級氯化反應器串聯(lián)工藝。