[發明專利]2,6-二羥基甲苯的制備方法

有效

• 申請號: 201310287431.6
• 申請日: 2013-07-10
• 公開（公告）號: CN103304381A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 陳華
• 申請（專利權）人: 常熟市聯創化學有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/05;B01J29/40;B01J29/46
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1.2，6-二羥基甲苯的制備方法，以2，6-二氨基甲苯為起始原料，在復合型固體酸催化劑作用下，經高溫水蒸氣水解制得2，6-二羥基甲苯，其特征在于：經液化后的2，6-二氨基甲苯與去離子水按照1∶1.5～1∶10的流量比輸送進固定床反應器，混合物料在高溫下，經固定床反應器內裝填的復合型固體酸催化劑作用，完成水解反應。

2.根據權利要求1所述的2，6-二羥基甲苯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)預置升溫，將裝有復合型固體酸催化劑的固定床反應器內溫控制在350～450℃；

2)加熱器中注入去離子水，使之汽化，控制加熱器內溫在300～350℃，水蒸氣直接由固定床反應器上部導入，自固定床反應器底部導出；

3)將2，6-二氨基甲苯加熱熔化，并進一步升溫至150～200℃；

4)待水蒸氣氣流穩定，將步驟3)所得2，6-二氨基甲苯導入固定床反應器，將2，6-二氨基甲苯和去離子水的流量比控制在1∶1.5～1∶10；

5)水蒸氣夾帶產物經固定床反應器底部導入配有冷凝管的收集瓶；

6)固定床反應器內反應完畢，收集瓶中所得水溶液用乙酸乙酯等量萃取三次，合并乙酸乙酯溶液用無水硫酸鈉干燥并過濾，濾液經旋轉蒸發儀回收溶劑，得2，6-二羥基甲苯粗品；

7)2，6-二羥基甲苯粗品經加熱條件下減壓蒸餾，得2，6-二羥基甲苯成品。

3.根據權利要求2所述的2，6-二羥基甲苯的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中固定床反應器為管式不銹鋼反應器。

4.根據權利要求2所述的2，6-二羥基甲苯的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中復合型固體酸催化劑為由SO₄^2-/M_XO_Y固體酸與HZSM-5分子篩組成的復合型固體酸催化劑；其中，M_XO_Y氧化物為TiO₂、ZrO₂或Fe₂O₃中任選一種或它們的復配物。

5.根據權利要求4所述的2，6-二羥基甲苯的制備方法，其特征在于，所述HZSM-5硅鋁比為20～50。

6.根據權利要求2所述的2，6-二羥基甲苯的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中復合型固體酸催化劑的裝填量為2，6-二氨基甲苯投料總量的0.2％～4％。

7.根據權利要求2所述的2，6-二羥基甲苯的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中水蒸氣每分鐘流量為2，6-二氨基甲苯投料總量的0.5％～10％。

8.根據權利要求2所述的2，6-二羥基甲苯的制備方法，其特征在于，所述步驟7)中減壓蒸餾裝置內溫控制在185℃，真空度控制在15mmHg，氣相溫度控制在163℃。

9.根據權利要求2所述的2，6-二羥基甲苯的制備方法，其特征在于，所述步驟7)中氣相溫度取值，受減壓蒸餾裝置內溫和真空度數值制約，以蒸餾過程中氣相溫度升溫達到穩定值為取值點。

10.根據權利要求5所述的2，6-二羥基甲苯的制備方法，其特征在于，該制備方法還包括如下制備所述復合型固體酸催化劑的步驟：

A)取金屬M的可溶性鹽，溶于水中，用28％的氨水調節pH值至8～12之間；所述金屬M為Ti、Zr、Fe中的一種或多種。

B)再加入與M_XO_Y等重量的HZSM-5分子篩；HZSM-5硅鋁比為20～50；

C)沉淀物陳化；

D)抽濾固體并用蒸餾水洗至無Cl^-離子檢出；

E)將固體干燥；

F)將干燥好的固體研磨，過篩網，所得細粉用1mol/L硫酸浸漬24h，過濾并于110～115℃干燥24h。

G)將干燥后的細粉置于馬弗爐中，于500～600℃焙燒4h，后冷卻。

H)將所得固體粉末經壓片、粉碎、過篩留取直徑在1～3mm的顆粒作為復合型固體酸催化劑備用。