[發(fā)明專利]用于確定煤炭中鐵元素賦存狀態(tài)的超聲逐級(jí)化學(xué)提取方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310287412.3
• 申請(qǐng)日: 2013-07-09
• 公開（公告）號(hào): CN103344470A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊金鈺;李寒旭;湯永新;錢寧波;張頌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 沈尚林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種確定煤炭中鐵元素賦存狀態(tài)的方法，具體是涉及一種用于確定煤炭中鐵元素賦存狀態(tài)的超聲逐級(jí)化學(xué)提取方法。

背景技術(shù)

含鐵礦物是煤中主要礦物成分之一，其遷移轉(zhuǎn)化過(guò)程控制著氣化爐內(nèi)渣塊的形成，與氣化裝置能否穩(wěn)定運(yùn)行密切相關(guān)，鐵的賦存形態(tài)決定了含鐵礦物的遷移轉(zhuǎn)化過(guò)程。因此，要研究含鐵礦物在氣化過(guò)程中的遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律，就必須先確定煤中鐵元素的賦存狀態(tài)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的在于提供一種用于確定煤炭中鐵元素賦存狀態(tài)的超聲逐級(jí)化學(xué)提取方法，該方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)所選煤樣中的鐵元素進(jìn)行分析，確定其賦存狀態(tài)，以期為探討含鐵礦物在氣化過(guò)程中的遷移轉(zhuǎn)化提供有效依據(jù)。

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種用于確定煤炭中鐵元素賦存狀態(tài)的超聲逐級(jí)化學(xué)提取方法，包括對(duì)煤炭試樣依次完成碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、硫化物結(jié)合態(tài)、鋁硅酸鹽結(jié)合態(tài)和有機(jī)結(jié)合態(tài)中鐵元素的提取分離并測(cè)得鐵元素含量的步驟，且各賦存狀態(tài)是通過(guò)超聲波輔助的化學(xué)溶劑反應(yīng)法實(shí)現(xiàn)逐級(jí)提取分離的。

發(fā)明人在長(zhǎng)期的科學(xué)研究中發(fā)現(xiàn)，針對(duì)煤炭中鐵元素賦存狀態(tài)的確定，可采用逐級(jí)化學(xué)提取的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)，且分析效率高。逐級(jí)化學(xué)提取法，是根據(jù)不同形態(tài)元素的溶解度，用不同溶蝕或交換強(qiáng)度的化學(xué)試劑按從弱到強(qiáng)的順序依次去溶蝕或交換樣品，將待測(cè)元素選擇性地提取到特定的溶液中，然后測(cè)定溶液中該元素的含量，從而確定其在樣品中的賦存狀態(tài)。本發(fā)明為了將煤中不同賦存狀態(tài)的鐵元素提取出來(lái)，采用合理的化學(xué)溶劑組合及配比、合理的試驗(yàn)工藝設(shè)計(jì)，使得煤炭能夠被完全消解，繼而實(shí)現(xiàn)可連續(xù)進(jìn)行的、準(zhǔn)確度高的逐級(jí)化學(xué)方法提取。

作為上述發(fā)明目的的進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，上述實(shí)現(xiàn)碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)和硫化物結(jié)合態(tài)中鐵元素的提取是在50～100KHz的超聲條件下進(jìn)行的。本發(fā)明利用超聲空化作用所產(chǎn)生的瞬間高溫高壓，使一些鍵合牢固的價(jià)鍵容易斷裂，各種形態(tài)的鐵能最大限度地被浸提出來(lái)。另一方面，超聲波的振蕩、攪拌作用，可以促使提取試劑與煤粒子充分接觸，從而保證較高的提取率，同時(shí)使提取時(shí)間大大縮短，極大地提高了實(shí)驗(yàn)效率。

作為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的的具體步驟為：

步驟①、取0.5g煤炭試樣加入含有14～16mL、1mol/L的醋酸鈉的器皿中，超聲提取，離心分離得到殘?jiān)麬和含有碳酸鹽結(jié)合態(tài)鐵元素的濾液A，測(cè)定濾液A中該賦存狀態(tài)下鐵元素的含量；

步驟②、取殘?jiān)麬全量加入含有14～16mL體積濃度為25%的醋酸的器皿中，超聲提取，離心分離得到殘?jiān)麭和含有鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)鐵元素的濾液B，測(cè)定濾液B中該賦存狀態(tài)下鐵元素的含量；

步驟③、取殘?jiān)麭全量加入含有14～16mL、2mol/L的硝酸和14～16mL、1mol/L的鹽酸的器皿中，超聲提取，離心分離得到殘?jiān)麮和含有硫化物結(jié)合態(tài)鐵元素的濾液C，測(cè)定濾液C中該賦存狀態(tài)下鐵元素的含量；

步驟④、取殘?jiān)麮全量，用14～16mL氫氟酸溶解后蒸干，再用14～16mL、體積濃度為5%的硝酸溶解，過(guò)濾得到殘?jiān)麯和含有鋁硅酸鹽結(jié)合態(tài)鐵元素的濾液D，測(cè)定濾液D中該賦存狀態(tài)下鐵元素的含量；

步驟⑤、取殘?jiān)麯全量移入馬弗爐中加熱至無(wú)黑色，再用含有2～4mL、0.02mol/L的硝酸和4～6mL、體積濃度為30%的雙氧水的混合溶液溶解，得到含有有機(jī)結(jié)合態(tài)鐵元素的溶液E，測(cè)定溶液E中該賦存狀態(tài)下鐵元素的含量。