[發(fā)明專利]一種直接測定溶液中總氮含量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310287218.5
• 申請日: 2013-07-10
• 公開（公告）號: CN103411959A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設計）人: 成勇
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳;戴嵩瑋

1.一種直接測定溶液中總氮含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

量取待測溶液并調節(jié)所述待測溶液的pH值至6～7；

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定待測溶液中氮元素發(fā)射的特征譜線的信號強度；

以硝酸銨溶解于水配制成氮元素含量呈不同濃度梯度的系列標準溶液，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定系列標準溶液中氮元素發(fā)射的特征譜線的信號強度并繪制校準曲線；

根據所述校準曲線計算待測溶液中的總氮含量。

2.根據權利要求1所述的直接測定溶液中總氮含量的方法，其特征在于，對于總氮含量高的待測溶液，先用水將待測溶液稀釋10～100倍，再調節(jié)待測溶液的pH值至6～7。

3.根據權利要求1或2所述的直接測定溶液中總氮含量的方法，其特征在于，采用稀鹽酸溶液或者氫氧化鈉溶液調節(jié)所述待測溶液的pH值。

4.根據權利要求3所述的直接測定溶液中總氮含量的方法，其特征在于，所述稀鹽酸溶液是將質量百分比濃度為36～38％的濃鹽酸按照3份濃鹽酸與1份水的比例混合而成；所述氫氧化鈉溶液的質量百分比濃度為30％。

5.根據權利要求1或2所述的直接測定溶液中總氮含量的方法，在測定每份待測溶液或標準溶液時，先用所述待測溶液或標準溶液連續(xù)沖洗儀器的進樣系統30～45秒。

6.根據權利要求1或2所述的直接測定溶液中總氮含量的方法，其特征在于，所述氮元素發(fā)射的特征譜線為174.272nm。

7.根據權利要求5所述的直接測定溶液中總氮含量的方法，其特征在于，以174.272nm作為分析譜線，檢測積分區(qū)域為174.271～174.278nm；左背景校正區(qū)域為174.249～174.257nm；右背景校正區(qū)域分別為174.289～174.296nm。

8.根據權利要求5所述的直接測定溶液中總氮含量的方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作參數為：RF功率為1350～1450W，輔助氣流速度為0.5～1.0L/min，蠕動泵泵速為60～65r/min，觀察高度為11.5～11.8mm，霧化器壓力為0.16～0.18MPa，測定積分時間為15～20s。