[發明專利]一種基于氣相色譜-質譜聯用測定食用香精香料中丁香酚的方法

有效

• 申請號: 201310287194.3
• 申請日: 2013-07-10
• 公開（公告）號: CN103344734A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 廖惠云;朱龍杰;莊亞東;李朝建;熊曉敏;石懷彬;朱瑩;曹毅;張媛;韓開冬
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

1.一種基于氣相色譜-質譜聯用測定食用香精香料中丁香酚的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）以茴香腦為內標物，用乙醇作溶劑，制備內標溶液；

（2）以丁香酚為標準物，用乙醇作溶劑，分別加入內標溶液，經逐級稀釋配制成系列標準溶液；

（3）準確稱取定量的食用香精香料樣品于離心管中，加水和乙醇的混合溶劑，渦旋混合使樣品基質分散開，再加入乙醇，然后進行超聲提取；然后，加入無水CaCl₂，靜置0.5h，于離心機上離心，取上層清液過有機相濾膜，得樣品溶液；不加樣品，按照上述方法處理，得空白溶液；

（4）用氣相色譜-質譜聯用儀對標準工作溶液、樣品溶液和空白溶液分別進行檢測分析；色譜分析條件為：采用DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）毛細管色譜柱，載氣為氦氣，進樣量為1μL，進樣口溫度為260℃，采用分流進樣方式，分流比為10：1，升溫程序為初始溫度為60℃，以2℃/min的速率升高至200℃，保持10min；其質譜分析條件為傳輸線溫度為280℃，電離方式為EI，離子源溫度為230℃，四極桿溫度為150℃，掃描方式為選擇性離子掃描模式（SIM），其中丁香酚選擇離子為164，內標選擇離子為148，對每個離子的監測時間為50ms；

（5）以標準工作溶液中丁香酚與內標的濃度比為橫坐標，以色譜圖中丁香酚與內標的峰面積為縱坐標，進行回歸分析，得到標準曲線；將相同條件下測得的樣品溶液中丁香酚和內標的色譜峰面積，代入工作曲線，根據以下計算公式換算求得樣品中丁香酚的含量；

計算公式為：

式中：X為試樣中丁香酚的含量，單位為mg/kg；C為由標準工作曲線上讀取的樣品溶液中丁香酚的濃度，單位為mg/L；C0為由標準工作曲線上讀取的空白溶液中丁香酚的濃度，單位為mg/L；V為萃取體系的體積，單位為mL；M為試樣的質量，單位為g。

2.根據權利要求1所述的基于氣相色譜-質譜聯用測定食用香精香料中丁香酚的方法，其特征在于，步驟（1）中，內標溶液的濃度為1000～2000mg/L。

3.根據權利要求1或2所述的基于氣相色譜-質譜聯用測定食用香精香料中丁香酚的方法，其特征在于，步驟（2）中，準確稱取0.1～0.2g標準物丁香酚，用2mL甲醇分散、溶解，再用乙醇定容至100mL的容量瓶中，得到濃度為1000～2000mg/L的標準儲備液；分別準確移取50μL、100μL、500μL、1mL和5mL標準儲備液，再分別加入100μL內標溶液，用乙醇作溶劑定容至100mL的容量瓶中，獲得系列標準溶液。

4.根據權利要求1或2所述的基于氣相色譜-質譜聯用測定食用香精香料中丁香酚的方法，其特征在于，步驟（5）中，標準工作曲線相對應的丁香酚的回歸方程為Y=0.901X-0.641，相關系數為0.9994，線性范圍為0.5565～55.65μg/mL，檢測限為1.15?mg/kg。