[發明專利]一種pH熒光響應性納米纖維素的制備方法

無效

• 申請號: 201310286982.0
• 申請日: 2013-07-10
• 公開（公告）號: CN103343001A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 唐麗榮;黃彪;李濤;盧麒麟;陳學榕
• 申請（專利權）人: 福建農林大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C08B3/14;G01N21/64
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種pH熒光響應性納米纖維素的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）氨基酸與納米纖維素發生酯化反應；

（2）在堿性條件下，脫去保護基，得到氨基酸酯化納米纖維素；

（3）以氨基酸作為連接臂，將納米纖維素與羧基熒光素分子連接，制得pH熒光響應性納米纖維素。

2.根據權利要求1所述的pH熒光響應性納米纖維素的制備方法，其特征在于：步驟（1）的具體工藝為：納米纖維素與氨基酸在有機溶劑中發生酯化反應，以4-二甲氨基吡啶作為催化劑，1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亞胺鹽酸鹽為活化劑，芴甲氧羰酰氯為氨基保護劑，制得通式（I）的酯化納米纖維素：???????????????????????????????????????????????；其中Fmoc為氨基保護劑，結構式為；R為氨基酸的側鏈，所述的氨基酸為甘氨酸、丙氨酸、纈氨酸、亮氨酸、絲氨酸中的一種，用量為納米纖維素質量的1~2倍，所述的有機溶劑為N,?N-二甲基甲酰胺、甲酰胺或二甲基亞砜。

3.根據權利要求1所述的pH熒光響應性納米纖維素的制備方法，其特征在于：步驟（2）的具體工藝為：將步驟（1）的酯化納米纖維素在體積分數為10~20%的哌啶/N,?N-二甲基甲酰胺溶液中攪拌10~25?min，得到通式（II）的氨基酸酯化納米纖維素：。

4.根據權利要求1所述的pH熒光響應性納米纖維素的制備方法，其特征在于：步驟（3）的具體工藝為：將步驟（2）的氨基酸酯化納米纖維素分散于溶劑中，加入羧基熒光素，N-羥基琥珀酰亞胺和N,N’-二環己基碳二亞胺，于室溫下避光磁力攪拌反應10~24?h，反應完成后，多次離心、洗滌脫去未反應試劑，純化后制得通式（III）的pH熒光響應性納米纖維素：；其中R₁和R₂分別選取氯基或乙酸基，所述的N-羥基琥珀酰亞胺和N,N’-二環己基碳二亞胺的用量是氨基酸酯化納米纖維素質量的3~5倍，所述的溶劑為N,?N-二甲基甲酰胺、甲酰胺或二甲基亞砜，所述的羧基熒光素為5(6)-羧基-2’,7’-二氯熒光素或2',?7'-二-(2-羧乙基)-5(6)-羧基熒光素。

5.一種如權利要求1所述的方法制得的pH熒光響應性納米纖維素。

6.一種如權利要求1所述的方法制得的pH熒光響應性納米纖維素的應用，其特征在于：所述的pH熒光響應性納米纖維素應用于藥物緩釋系統、光學生物成像和熒光示蹤。