[發明專利]一種測定含有3,5,6-三氯-2-吡啶醇農藥殘留樣品的前處理方法無效
| 申請號： | 201310286736.5 | 申請日： | 2013-07-10 |
| 公開（公告）號： | CN104280283A | 公開（公告）日： | 2015-01-14 |
| 發明（設計）人： | 張玉婷;李輝;劉磊;李娜;邵輝;郭永澤;宋淑榮 | 申請（專利權）人： | 天津市農業質量標準與檢測技術研究所 |
| 主分類號： | G01N1/34 | 分類號： | G01N1/34 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300195 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 測定 含有 吡啶 農藥 殘留 樣品 處理 方法 | ||
1.韭菜中3,5,6-三氯-2-吡啶醇(TCP)殘留量的測定方法，其特征在于按如下的步驟進行：?
(1)準確稱取粉碎樣品10-20g(精確至0.01g)于250mL具塞三角瓶中，加入10mL-20mL水，0.1mL-0.25mL冰乙酸和30mL-50mL乙酸乙酯，振蕩提取0.5h-2h；?
(2)提取液于100mL具塞量筒中，加入5g—15g氯化鈉，振搖混勻后靜置10分鐘-30分鐘，吸取上清液10mL-20mL，濃縮至干，用1mL-2mL乙腈溶解；?
(3)待凈化液加入到經5mL—10mL乙腈活化的石墨化碳氨基柱上，待其流干后，用5mL乙腈和5mL0.2％-0.5％甲酸酸化的乙腈溶液淋洗，再用40mL0.2％-0.5％甲酸酸化的乙腈溶液洗脫，收集所有洗脫液；?
(4)在40℃下濃縮近干，用有機溶劑和0.1％甲酸水混合溶液溶解，過0.22μm濾膜待測。?
2.如權利要求書1所述的處理方法，其中步驟(1)中所述加20mL水，0.25mL冰乙酸和50mL乙酸乙酯。?
3.如權利要求書1所述的處理方法，其中步驟(3)中所述經10mL乙腈活化石墨化碳氨基柱，用5mL乙腈和5mL0.5％甲酸酸化的乙腈溶液淋洗，40mL0.5％甲酸酸化的乙腈溶液洗脫。?
4.如權利要求書1所述的處理方法，其中步驟(4)中所述有機溶劑為甲醇或乙腈。?
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