[發明專利]鉻離子印跡硅膠的制備方法無效
| 申請號: | 201310286216.4 | 申請日: | 2014-02-19 |
| 公開(公告)號: | CN104128168A | 公開(公告)日: | 2014-11-05 |
| 發明(設計)人: | 毛杰;段厚寶;耿瑞;蔣玉軻 | 申請(專利權)人: | 安徽科技學院 |
| 主分類號: | B01J20/286 | 分類號: | B01J20/286;B01J20/30 |
| 代理公司: | 無 | 代理人: | 無 |
| 地址: | 233000 *** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 離子 印跡 硅膠 制備 方法 | ||
1.鉻離子印跡硅膠的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
①硅膠的活化:將硅膠用濃酸溶液浸泡后再用水洗滌至中性,烘干得活化硅膠后待用;
②制備鉻離子印跡硅膠:將可溶性鉻鹽置于溶劑中后加熱攪拌至固體溶解得鉻鹽溶液,向溶液中加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷,于攪拌條件下加熱回流,然后加入正硅酸乙酯,最后加入活化硅膠,經過以上步驟制得鉻離子印跡硅膠初產物;
③鉻離子印跡硅膠的后處理:將所得鉻離子印跡硅膠初產物過濾并用溶劑洗滌至無雜質檢出,然后用酸浸泡至無鉻離子印跡硅膠檢出,最后用水洗滌鉻離子印跡硅膠至中性,烘干得最后產物鉻離子印跡硅膠。
2.如權利要求1所述的鉻離子印跡硅膠的制備方法,其特征在于在步驟①中所述硅膠的粒徑為50~200目。
3.如權利要求1所述的鉻離子印跡硅膠的制備方法,其特征在于在步驟①中所述濃酸為濃鹽酸、硫酸或硝酸,所述酸溶液的摩爾濃度為8~10?mol/L。
4.如權利要求1所述的鉻離子印跡硅膠的制備方法,其特征在于在步驟①中所述硅膠與酸的用量為每克硅膠加5~20ml酸。
5.如權利要求1所述的鉻離子印跡硅膠的制備方法,其特征在于在步驟①中所述浸泡的時間為0.5~10h,所述用水為二次蒸餾水,所述烘干溫度為40~120℃。
6.如權利要求1所述的鉻離子印跡硅膠的制備方法,其特征在于在步驟②中所述含鉻鹽為氯化鉻、硫酸鉻或醋酸鉻,所述溶劑為甲醇或乙醇溶液。
7.如權利要求1所述的鉻離子印跡硅膠的制備方法,其特征在于在步驟②中所述鉻鹽與溶劑的用量為每克含鉻鹽加入20~50?ml溶劑,所述加入胺丙基硅烷的量與含鉻鹽的摩爾比為1:(1~5)。
8.如權利要求1所述的鉻離子印跡硅膠的制備方法,其特征在于在步驟②中所述的加熱攪拌回流溫度為60~80℃,加熱攪拌回流時間為?0?.5~5.0h?。
9.如權利要求1所述的鉻離子印跡硅膠的制備方法,其特征在于在步驟②中所述加入的活化硅膠用量為3-氨基丙基三甲氧基硅烷的1~2倍;所述繼續加熱攪拌回流的時間為6~48h。
10.如權利要求1所述的鉻離子印跡硅膠的制備方法,其特征在于在步驟②中,所述溶劑為甲醇或乙醇,所述酸的摩爾濃度為0.5~5.0mol/L,所述酸為鹽酸、硝酸或醋酸,所述水為二次蒸餾水,所述烘干的溫度為80℃,烘干的時間為1.0~12.0h。
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